工作场所空气中乙二醇气相色谱检测法

庄 宇

（辽阳市疾病预防控制中心理化检验科，辽宁 辽阳 111000）

工作场所空气中乙二醇气相色谱检测法

庄 宇

（辽阳市疾病预防控制中心理化检验科，辽宁 辽阳 111000）

空气中乙二醇用固体吸附剂管采集，经2%异丙醇水溶液解吸，通过GDX-103气相色谱柱分离，FID检测器检测。以保留时间定性，以峰面积定量。结果显示：线性范围0～1000μg/mL内，相关系数r=0.995，解吸效率为89.6%～93.5%，相对标准偏差＜10%，最低检出限为26µg/mL，最低检出浓度为3.4mg/m3。提示，该方法可简便、快速、准确地测定工作场所空气中乙二醇含量。

乙二醇；气相色谱检测法

乙二醇（Ethylene glycolC2H6O2）又称甘醇，乙撑二醇。在常态下是无色透明黏稠液体，有甜味，具有吸湿性。分子量为62.7，沸点为197.6℃，比重1.1135，可溶于、醇、丙酮和醛类[1,2]。主要用于生产聚酯、醇酸树酯及电解电容电解液、抗冻剂、增塑剂等溶剂。具有轻微毒性。在国标GBZ160中，乙二醇检测采用柱子FFAP∶ChromosrbWAW=10∶100进行分离。本文采用高分子GDX-103(60～80目)做色谱柱分离，氢火焰离子化检测器检测，取得满意效果。

1 原理与方法

1.1 原理

空气中乙二醇用固体吸附管采集，2%异丙醇解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，以峰面积定量。

1.2 试剂与仪器

1.2.1 硅胶管

溶剂解吸型，内装100mg/50mg硅胶，流速为0～500mL/min的空气采样器；5mL溶剂解吸管；1µL微量注射器。

1.2.2 北京东西电子公司GC4009气相色谱仪，FID检测器。仪器操作条件：不锈钢色谱柱：GDX-103(3m×3mm)，柱温度220℃；进样口温度270℃；检测器温度270℃；载气流量氮气0.14MPa；氢气0.07MPa；空气0.11MPa；灵敏度高；衰减3。

1.2.3 柱子填充GDX-103：60～80目。

1.2.4 解析液：2%异丙醇水溶液，经色谱鉴定无干扰杂峰。

1.3 样品采集与分析

1.3.1 短时间采样：打开固体吸附剂管两端，以500mL/min流量采集15min空气样品。

1.3.2 方法

将采过样的前后段固体吸附剂分别倒入溶剂解吸瓶中，各加入1.0mL解析液，封闭后，解吸30min，摇匀，测定解吸液。测定后，测得的样品峰面积减去空白对照的峰面积，通过标准曲线查得待测乙二醇的浓度（µg/mL）。

1.4 标准曲线绘制

将标准液配成100，200，500，1000µg/mL乙二醇标准系列。分别进样1.0µL测定，每个浓度的标准溶液重复测定3次。以测得的峰面积平均值对应的相应浓度绘制标准曲线。

2 结果与讨论

2.1 色谱条件的选择

在国家标准方法中检测乙二醇使用色谱柱的最高使用温度为200℃，本试验所用色谱柱的最高使用温度为270℃，适用于各种高、低沸点的有机化合物。

2.2 方法线性和精密度

本方法检出限27µg/mL，最低检测浓度为3.6mg/m3（当采样量为7.5L）。相关系数r＞0.995。精密度试验取200µg/mL、800µg/mL、1000µg/mL 3个浓度，连续检测3d，每个浓度测定10次，相对标准偏差分别为6.5%，4.9%，3.8%，符合检测方法要求＜10%。

3 小 结

采用固体吸附剂管采样，GDX-103气相色谱柱测定空气中乙二醇，可以使实验操作简洁，低成本。方法的各项实验数据均均可满足工作场所空气中乙二醇检测的要求。

[1] 李浩春.分析化学手册气相色谱分析[M].5版.北京:化学工业出版社,1998:730-734.

[2] 徐伯洪,闰慧芳.工作场所有害物质监测方法[M].北京:中国人民公安大学出版社,2003:140-141.

R122.1

B

1671-8194（2013）12-0081-02