尿素－双醛淀粉的制备与浆纱性能

王 淼

（陕西纺织器材研究所，陕西 咸阳712000）

淀粉浆料以其资源丰富、价格低廉、粘着性较好、对环境污染小等优点被广泛用于经纱上浆，且历史悠久。虽然随着当代高档织物的不断发展，淀粉已远不能满足上浆要求，表现出粘度高、粘附性差、浆液性能不稳定、浆膜硬脆等缺陷，但通过对天然淀粉采取变性处理以优化其质量，同样能在一定程度上提高天然淀粉的使用价值。从淀粉可以被高碘酸氧化出发［1］，将淀粉改性可使之转化为双醛淀粉。双醛淀粉无毒无害，易生物降解，外观仍保持着淀粉颗粒的原形状；但在物理和化学性质方面它却与原淀粉有着较大差别。为此将双醛淀粉与尿素反应，可产生含有许多活泼的醛基官能团产物，因而具有更好的粘性。尿素－双醛淀粉在木材胶黏剂行业已被广泛使用，但用作纺织浆料的研究还少有报道。本文就尿素－双醛淀粉用作纺织浆料进行经纱上浆的可行性作一探讨，以期为纺织新浆料开发奠定基础。

1 实验部分

1.1 药品和仪器

玉米淀粉；高碘酸钠，硫酸，氢氧化钠，尿素（分析纯，北京化工厂），硼砂（含量≥95%，苏州乐诚化工有限公司），消泡剂。

GSI2－2电子恒速搅拌器（上海医械专机厂）；四口烧瓶；T－500型电子天平（常熟市双杰电子仪器）；FT－IR傅里叶型红外光谱仪（德国Bruker EQU INX 55型）。

1.2 双醛淀粉的制备

将高碘酸钠配成一定浓度的溶液加入到四口烧瓶中，开启电子恒速搅拌器不断搅拌，调pH值；将一定浓度的淀粉溶液连续加入反应器中，在规定的温度条件下反应一定时间；反应结束后将混合物过滤，滤饼用水反复洗涤至无IO3－离子，再用丙酮洗涤，以防止干燥结块；在40～45℃条件下干燥，白色产物即为双醛淀粉。

1.3 尿素－双醛淀粉的制备

将制得的双醛淀粉与蒸馏水搅拌均匀，加入四口烧瓶中，调介质pH值为酸性，开始加热并不断搅拌，加人第一批尿素，保温缩合一定时间；再次调介质为酸性，加入第二批尿素，保温缩合。反应结束后进行降温，调介质为弱碱性后加入一定量的硼砂均匀搅拌，根据情况加入适量消泡剂后进行降温出料，得到尿素－双醛淀粉。

1.4 尿素－双醛淀粉的红外光谱表征

用KBr压片法对玉米淀粉和尿素－双醛淀粉分别进行红外光谱测试［2］，结果如图1、图2所示。

图1 玉米淀粉的红外谱图

通过图2可看出，尿素－双醛淀粉的红外光谱图在1 710cm－1出现一较强的氨基甲酸酯基吸收峰，说明氨基甲酸酯基已接到淀粉大分子的结构上，证明玉米淀粉发生变性生成了新的产物。并且玉米淀粉的有些基团未发生变化，说明尿素－双醛淀粉对淀粉大分子的基本结构保护较好，没有造成大的破坏。

图2 尿素－双醛淀粉的红外谱图

2 结果和分析

2.1 浆液性能

2.1.1 浆液粘度和粘度热稳定性

将尿素－双醛淀粉和玉米淀粉分别调制成一定量浓度为6%的浆液，恒温水浴加热，浆液温度升高到95℃开始计时，每30min测定一次粘度值，共保温3h，测定6次（在保温1h时测定的粘度值即为该浆液的粘度值［3］）。

后5次测定的粘度值极差与95℃保温1h测定的粘度值的比值即为粘度波动率。结果见表1。

由表1可知，尿素－双醛淀粉浆所测6次粘度值均远小于玉米淀粉的，且粘度热稳定性高于85%。这表明尿素－双醛淀粉浆液的流动性好，具有较好的粘度热稳定性，有利于经纱上浆。

表1 浆液粘度单位：mPa·s

2.1.2 浆液粘附力

测试浆液粘附力方法采用粗纱法［4］。将尿素－双醛淀粉配制成浓度为1%的浆液800ml，均匀搅拌，恒温水浴加热，升温到95℃保温30min；将长度为300 mm的纯棉粗纱条和涤棉粗纱条各30根分别浸入浆液中，5min后取出于室温下晾干，然后在织物强力仪上测试粗纱条的断裂强力。共测试30次，取其平均值，测试结果见表2。

表2 浆液粘附力测试值

由表2测试结果可知，无论是纯棉还是涤棉，尿素－双醛淀粉上浆粗纱的断裂强力值都大于玉米淀粉的的，表明尿素－双醛淀粉浆的浸透性好，纤维间的抱合力强，即浆液的粘附力强。

2.2 浆纱质量

2.2.1 浆料配方

1＃浆料配方为：PVA－1799 37.5%，聚丙烯酸12.5%，变性淀粉50%；此配方为工厂常用配方。2＃配方：尿素－双醛淀粉11%，变性淀粉JFJ89%；此配方是将尿素－双醛淀粉加入到JFJ中。

2.2.2 浆纱性能

在ASS3000型全自动单纱浆纱机［5］上对CJ9.7 tex原纱进行上浆，上浆纱的各项性能分别通过YG171型毛羽仪、HD021N电子强力仪（南通宏大）及Y731型抱合力机等仪器进行测试。各测30次，取其平均值，浆纱性能指标测试结果见表3。同时在扫描电镜下对1＃与2＃配方的上浆纱纵向表面状态进行电镜观察，其SEM照片见图3。

从表3可看出，CJ9.7tex原纱经上浆后纱线的断裂强力、耐磨性能及毛羽降低率等均有所提高。两个配方对比来看上，浆纱的断裂强力、伸长率及耐磨性能都基本相近。用2＃配方上浆后的纱线毛羽降低率明显提高，减伸率也明显低于1＃配方。因此，尿素－双醛淀粉与变性淀粉JFJ以适当比例混合用于CJ9.7tex纱线上浆，可达到良好的上浆效果。

由图3可看出，CJ9.7tex原纱经浆纱后，1＃配方与2＃配方上浆纱都确实起到了贴伏毛羽的效果。相比较而言，2＃配方上浆纱结构更为紧密，说明2＃配方浆料性能更好。

表3 浆纱工艺参数与性能指标

图3 CJ9.7tex浆纱SEM 照片

3 结论

通过红外光谱表征，表明尿素－双醛淀粉的确是淀粉发生变性而生成的新产物；尿素－双醛淀粉浆无论是粘度、粘度热稳定性、浆液粘附力都较玉米淀粉浆的好，适宜用于经纱上浆。

尿素－双醛淀粉与变性淀粉JFJ以一定比例混合后用于CJ9.7tex纱全自动单纱上浆实验表明，上浆纱的断裂强力、耐磨性能及毛羽降低率等性能均有所提高，浆纱伸长率与目前工厂使用的配方相接近，纱线毛羽降低率、减伸率及贴服毛羽的效果均好于工厂常用配方。

［1］严瑞瑄.水溶性高分子［M］.北京：化学工业出版社，1999：222－231.

［2］陈允魁.红外吸收光谱法及其应用［M］.上海：上海交通大学出版社，1993：97－99.

［3］范雪荣，荣瑞萍，等.纺织浆料检测技术［M］.北京：中国纺织出版社，2007：220－270.

［4］De Witt，James A.Retention aids［P］.U.S.A.：5 516 4051996，5－14.

［5］周永元.上浆工艺中的粘附力［J］.棉纺织技术，1993，（8）：44－49.