纳米二氧化硅增稠真空灌注环氧树脂的研究

廖胜兵 （天津东汽风电叶片工程有限公司 天津300456）

纳米二氧化硅增稠真空灌注环氧树脂的研究

廖胜兵 （天津东汽风电叶片工程有限公司 天津300456）

真空灌注成型工艺和湿法真空袋压成型（手糊）工艺是纤维增强复合材料成型使用较多的工艺。在纤维增强复合材料成型工艺过程中，添加适量纳米二氧化硅对低分子液态环氧树脂进行增稠改性，实现真空灌注树脂向手糊树脂的转变，改善其力学性能。

复合材料 纳米二氧化硅 环氧树脂 增稠

0 引言

真空灌注成型工艺和湿法真空袋压成型（手糊）工艺是纤维增强复合材料成型使用较多的工艺，这两种工艺所使用的环氧树脂均为低分子液态环氧树脂，区别在于树脂粘度的差异。纳米二氧化硅能够对环氧树脂进行增稠并改性。添加适量纳米二氧化硅对低分子液态环氧树脂进行增稠改性，不仅能够实现真空灌注树脂向手糊树脂的转变，而且还能够改善其力学性能。

1 实验部分

1.1 实验用原材料和仪器

环氧树脂 RIM135（真空灌注树脂，粘度 600～1 500 MPa·s），固化剂RIMH137，Hexion；环氧树脂R235（手糊树脂，粘度2 000～3 000 MPa.s），固化剂 H239，Hexion；纳米二氧化硅Aerosil200，上海海逸；粘度计LVDH-H，博力飞；万能试验机，岛津。

1.2 试验方案

在真空灌注环氧树脂RIM135中加入纳米二氧化硅，测定其粘度能否达到手糊环氧树脂R235的粘度；如果能够达到手糊环氧树脂R235的粘度，测试其力学性能，并与手糊环氧树脂进行力学性能对比；力学性能达到要求后，再后处理进行补强层的手糊工艺试验。

2 试验过程

2.1 纳米二氧化硅对灌注环氧树脂粘度的影响

表1是添加不同含量的纳米二氧化硅后测试的粘度数据。从表1中可以看出随着纳米二氧化硅含量的增加，环氧树脂粘度变大，当含量达到3%时发现环氧树脂已经变为糊状，用旋转粘度计已经不能测试出其粘度。

表1 添加剂改变粘度变化情况

从表1中也可以看出在灌注环氧树脂RIMR135中添加2%的纳米二氧化硅后可以调节其粘度至手糊树脂R235的粘度2 000～3 000 MPa.s；其与RIMH137混合后的混合粘度也能够达到手糊树脂R235与H239的混合粘度300～650 MPa.s。但是纳米二氧化硅与环氧树脂不容易混合均匀，实验室将添加纳米二氧化硅的环氧树脂放在超声波清洗器里振动2个小时以上才得到颜色均一的树脂，这是由于纳米二氧化硅通常与聚合物的相容性较差，容易在分散和混合过程中产生气泡和团聚等缺陷，直接影响其在环氧树脂中的分散。

2.2 纳米二氧化硅对灌注环氧树脂力学性能的影响

将加有2%纳米二氧化硅的树脂按照加入前的RIMR135的重量与RIMH137按照100∶30的配比混合均匀后，制作浇注体样条，进行力学性能测试。测试结果表2～4。

表2 拉伸性能

从表2可以看出灌注树脂在添加纳米二氧化硅后其拉伸性能要优于原真空灌注树脂和手糊树脂，尤其是在断裂延伸率方面提高显著。

从表3可以看出灌注树脂在添加纳米二氧化硅后其弯曲性能减小，但是要优于手糊树脂。

表3 弯曲性能

表4 压缩性能

从表4可以看出灌注树脂在添加纳米二氧化硅后其压缩性能要优于原真空灌注树脂和手糊树脂，尤其是在断裂延伸率方面提高显著。

从以上结果可以看出纳米二氧化硅增稠的灌注树脂，除冲击性能外都优于手糊树脂L235+H239体系。原因在于加入纳米二氧化硅后，在环氧树脂交联固化过程中，环氧树脂与纳米二氧化硅之间形成“键合包覆”作用，从而显著地提高环氧树脂的力学性能。

2.3 添加纳米二氧化硅对工艺性能的影响

由于冬季后处理车间环境温度过低（11～14℃），树脂黏度偏高，因此只需要加入适量气相二氧化硅，同时由于灌注树脂固化时间比较长，因此需要进行快速和慢速固化剂的混合。试验过程如下：

①复合固化剂搅拌（RIMH134∶RIMH137=1∶1质量比）；

②树脂加固化剂搅拌（树脂∶固化剂=100∶30质量比）；

③加入气相二氧化硅然后搅拌；

④浸布；

⑤铺布；

⑥铺真空耗材，抽真空（真空度-0.05～-0.03 MPa）；

⑦自然后固化，打磨。

通过3组试验，结果表5所示：

表5 后处理外部补强试验结果

因此，后处理外部补强时，可使用纳米二氧化硅改性的灌注树脂浸布，在环境温度低于15℃时，选择RIMH134固化剂，操作时间在1小时上或者环境温度在15～18℃时，选择RIMH134∶RIMH137=1∶1（质量比）复合固化剂，并添加2%的气相二氧化硅以增加粘度。

3 结论

①在真空灌注树脂RIM135中加入纳米二氧化硅后能够调节其粘度达到手糊树脂的要求，并且混合粘度也能够达到使用要求。

②用纳米二氧化硅增稠的灌注用树脂，其力学性能得到改善，且优于手糊树脂L235+H239体系。

③在后处理外部补强时，可以使用纳米二氧化硅增稠的灌注树脂，建议根据环境温度进行快慢速固化剂的不同比例混合，以缩短固化时间。■

2012-05-06