花生壳吸附Cu(Ⅱ)的工艺条件优化

赵二劳，白建华，臧雪君，郭青枝

(忻州师范学院化学系，山西忻州 034000)

花生壳吸附Cu(Ⅱ)的工艺条件优化

赵二劳，白建华，臧雪君，郭青枝

(忻州师范学院化学系，山西忻州 034000)

以花生壳对Cu(II)的去除率为指标，采用单因素分析结合正交试验的方法优化了花生壳吸附Cu(Ⅱ)的工艺条件。结果表明，花生壳吸附Cu(Ⅱ)的最佳工艺条件为:0.15g花生壳，20mL ρ［Cu(Ⅱ)］为20mg/L溶液，pH为4.4，吸附 t为60min。此工艺条件下，对Cu(Ⅱ)的去除率可达93.52%。

花生壳;Cu(Ⅱ);吸附;正交试验

引 言

电镀、冶金、采矿及印染等行业的含Cu(Ⅱ)废水，如果直接进入环境中会对水体、土壤等造成污染，通过食物链影响人类健康，因此，处理含Cu(Ⅱ)废水受到人们的广泛关注。目前，在诸多含Cu(Ⅱ)废水处理方法中，吸附法以其简便、实用有效得到较多研究和应用［1-3］，但由于常用的吸附剂活性炭相对价格较高，再生过程中损失等问题，研究开发价廉高效的吸附材料成为热点。

我国作为花生生产大国，花生壳资源丰富，但开发利用不够，造成极大的浪费。将花生壳制备成廉价的吸附剂，用于环境废水的处理中，减少废物的排放和资源的浪费，有着极为显著的经济、环境和社会效益。近年来，已有利用花生壳作吸附剂用于废水处理的研究报道［4-7］，但所做工作还很有限。本文以花生壳对Cu(Ⅱ)的吸附去除率为指标，采用单因素分析结合正交试验的方法研究了花生壳吸附Cu(Ⅱ)的工艺条件，为花生壳在含Cu(Ⅱ)废水处理中的应用提供参考依据。

1 实验部分

1.1 仪器与试剂

仪器为723型分光光度计(上海光谱仪器有限公司);pHS-3B型精密数显酸度计(上海天达仪器有限公司);THZ-82水浴恒温振荡器(金坛市荣华仪器制造有限公司);AL204/01型电子天平(上海梅特勒-托利多仪器有限公司)。

试剂为硫酸铜，二乙基二硫代氨基甲酸钠(Cu试剂)，氨水，硫酸，氢氧化钠等均为分析纯，实验用水为二次蒸馏水。

1.2 实验方法

1.2.1 花生壳的处理

花生壳购于当地农贸市场，用水洗净后在室温下风干，粉碎过筛d=0.45mm，用蒸馏水浸泡24h，以除去悬浮物和可溶物，在烘箱中60℃下烘干，备用。

1.2.2 Cu(Ⅱ)溶液的配制

准确称取0.393 0g CuSO4·5H2O 溶于水中，加几滴浓硫酸，防止沉淀，然后定容于1 000mL的容量瓶中，此溶液 ρ［Cu(Ⅱ)］为100.0mg/L。根据实验需要由此溶液稀释为不同质量浓度的Cu(Ⅱ)溶液。

1.2.3 静态吸附实验

准确称取一定量的花生壳样品于锥形瓶中，加入某一初始质量浓度的Cu(Ⅱ)溶液，视需要调节其pH，置于给定温度的恒温振荡器中振荡吸附一定时间后，取出过滤，用分光光度法［8-9］测定溶液中Cu(Ⅱ)的质量浓度，做三个平行样，取平均值，用下式计算花生壳对Cu(Ⅱ)的吸附去除率。

式中:η 为去除率，%;ρ0、ρ分别为溶液中Cu(Ⅱ)的初始质量浓度和吸附后质量浓度，mg/L。

2 结果与讨论

2.1 单因素实验

2.1.1 花生壳用量对Cu(Ⅱ)去除率的影响

在一组装有20mL ρ［Cu(Ⅱ)］为20mg/L溶液的锥形瓶中，分别加入准确称取 0.05、0.06、0.07、0.08、0.09、0.10、0.15、0.20 和 0.25g 花生壳，在 θ为30℃下，恒温振荡吸附2h，过滤后按实验方法测定Cu(Ⅱ)质量浓度，计算去除率，结果如图1。由图1可知，去除率随花生壳用量的增加而增加。当花生壳为0.10g 时，Cu(Ⅱ)的去除率为91.94%，以后再继续增加花生壳用量，对Cu(Ⅱ)的去除率基本不变，其原因可能是吸附已达平衡。因此对20mL ρ［Cu(Ⅱ)］为 20mg/L 溶液，选定花生壳用量为0.10g。

图1 花生壳质量对Cu(Ⅱ)去除率的影响

2.1.2 吸附时间对Cu(Ⅱ)去除率的影响

实验条件下，吸附时间对Cu(Ⅱ)去除率的影响结果如图2。由图2可知，花生壳对Cu(Ⅱ)的去除率随吸附时间的增加而增大，在40min前，吸附去除率增大较快，吸附60min时，花生壳对Cu(Ⅱ)的去除率已达到84.45%，以后变化不大。实验选择吸附 t为60min。

图2 吸附时间对Cu(Ⅱ)去除率的影响

2.1.3 溶液pH对Cu(Ⅱ)去除率的影响

实验条件下，测得溶液pH对Cu(Ⅱ)去除率的影响如图3。由图3可知，花生壳对Cu(Ⅱ)的吸附去除率受溶液pH的影响较大，随着溶液pH的增大，去除率迅速增大。其原因可能是花生壳对Cu(Ⅱ)的吸附为离子交换机制，即Cu(Ⅱ)和H+的竞争吸附，pH较低时，H+在竞争中处于优势，花生壳吸附Cu(Ⅱ)能力降低［10］。当溶液的pH大于4.5时，Cu(Ⅱ)开始沉淀，因此实验选择pH为4.0。

图3 溶液pH对Cu(Ⅱ)去除率的影响

2.1.4 温度对Cu(Ⅱ)去除率的影响

实验分别测定了30、40、50和60℃下，花生壳对Cu(Ⅱ)的去除率，结果如图4。去除率随着温度的升高略有增加，说明花生壳对Cu(Ⅱ)的吸附过程为吸热过程。为了便于实际应用，实验在30℃下进行。

图4 温度对Cu(Ⅱ)去除率的影响

2.1.5 Cu(Ⅱ)初始质量浓度对去除率的影响

实验条件下，分别测定了1.0g花生壳对20mL ρ［Cu(Ⅱ)］为 20、40、60、80 和 100mg/L 的溶液中Cu(Ⅱ)的吸附去除率，结果如图5。由图5可知，花生壳对Cu(Ⅱ)的去除率随初始质量浓度的增大而下降，原因可能是一定体积溶液中Cu(Ⅱ)是随其质量浓度增大而增大的，而单位质量的花生壳表面所能吸附的Cu(Ⅱ)的量是一定的。当吸附达平衡时，Cu(Ⅱ)不再被吸附，溶液中残余的Cu(Ⅱ)越多，去除率就越低。本实验选定Cu(Ⅱ)初始质量浓度为40mg/L。

图5 Cu(Ⅱ)初始质量浓度对去除率的影响

2.2 正交试验

在单因素实验的基础上，选取花生壳用量、吸附时间、Cu(Ⅱ)溶液初始质量浓度和溶液pH为因素，在30℃左右下进行花生壳吸附去除溶液中Cu(Ⅱ)的正交试验，优化吸附工艺条件。正交试验设计见表1，实验结果见表2，方差分析见表3。

表1 正交试验因素水平表

表2 正交试验及结果

表3 正交试验方差分析

由表2可见，以对Cu(Ⅱ)的去除率为指标，花生壳吸附Cu(Ⅱ)的最佳工艺条件为A3B2C3D1，即0.15g花生壳，20mL ρ［Cu(Ⅱ)］为 20mg/L 溶液，pH为4.4，t为60min。由表3的方差分析可知，四个因素对花生壳吸附Cu(Ⅱ)的影响大小顺序为:花生壳用量＞Cu(Ⅱ)溶液初始质量浓度＞Cu(Ⅱ)溶液pH＞吸附时间，且花生壳用量和Cu(Ⅱ)溶液初始质量浓度对吸附影响显著。

2.4 验证试验

按照实验确定的最佳吸附工艺条件进行验证试验，结果对Cu(Ⅱ)的吸附去除率为93.52%(实验次数n=3)，相对标准偏差RSD为1.83%。

3 结论

在单因数分析的基础上，通过正交试验，确定了花生壳吸附Cu(Ⅱ)的最佳工艺条件为:0.15g花生壳，20mL ρ［Cu(Ⅱ)］为 20mg/L 溶液，pH 为4.4，t为 60min。此工艺条件下，对Cu(Ⅱ)的去除率可达93.52%。花生壳是一种价廉高效的环境废水中Cu(Ⅱ)的吸附材料，值得进一步深入研究。

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Optimization of Cu(Ⅱ)Adsorption Conditions by Peanut Hull

ZHAO Er-lao，BAI Jian-hua，ZANG Xue-jun，GUO Qing-zhi
(Department of Chemistry，Xinzhou Teachers University，Xinzhou 034000，China)

With the removal rate of peanut hull as target parameter，conditions of Cu(Ⅱ)ion adsorption were investigated and optimized by using single-factor analysis and orthogonal test.Results showed that the optimum adsorption conditions were peanut hull of 0.15g，Cu(Ⅱ)solution of 20mg/L under pH 4.4 and adsorption time of 60min.Under these optimum conditions，the removal rate of peanut hull for Cu(Ⅱ)was reached to 93.52%.

peanut hull;Cu(Ⅱ);adsorption;orthogonal test

TG174.451

A

1001-3849(2012)05-0039-04

2011-12-21

2012-01-18

山西省高校科技研究开发项目(No20091147);忻州师院科研基金项目(No200907)