米团花色素提取前后的主要成分变化分析

吴清林，梁涛，张广文，李宗新，欧仕益，*

（1.东莞理工学院化学与环境工程学院，广东 东莞 523808；2.暨南大学食品科学与工程系，广东 广州 510632）

米团花色素提取前后的主要成分变化分析

吴清林1，梁涛2，张广文2，李宗新2，欧仕益1，*

（1.东莞理工学院化学与环境工程学院，广东 东莞 523808；2.暨南大学食品科学与工程系，广东 广州 510632）

研究乙醇提取色素后花中主要成分的变化，为残渣的综合利用提供参考。结果表明，米团花中还原糖、蛋白质、粗纤维和灰分含量分别为11.35%、14.32%、25.47%和5.79%。提取色素（60%的乙醇）后，还原糖几乎全部被浸出，灰分含量显著下降，其中以钾、钙、磷下降最为明显；蛋白质和粗纤维因不溶于乙醇溶液而得到富集，含量显著升高，重金属含量符合国家饲料卫生标准，说明色素提取后的残渣可作为优质饲料。

米团花；残渣；成分分析

米团花[Leucosceptrum canum（Smith）]是山区的一种多年生灌木或乔木，其叶片可作为猪、牛、羊饲料，故又称羊巴巴；其花为蜂源花，富含黄色色素，山区一些居民自古以来就用其花浸提色素染色面制品[1]。我们的前期研究结果表明，米团花色素水溶性好，色价高，对光、热、酸、氧化剂、还原剂都较稳定，且无毒副作用[2-3]，在油炸食品中有较好的应用前景[4]。

乙醇提取法是获得米团花色素的理想方法[4]，但提取后产生大量残渣；合理处理提取残渣是米团花色素工业化生产需要解决的问题之一。花是植物中营养含量最丰富的器官，本研究分析了米团花在色素提取前后的还原糖、蛋白质、粗纤维和矿物质变化，为其综合利用提供参考。

1 材料与方法

1.1 材料

米团花采自云南保山市，经过晒干处理，粉碎，过45目筛，提取和分析测试前于105℃下烘干至恒重。

1.2 试剂和仪器

乙醇、丙酮、氢氧化钠、H2SO4、K2SO4、CuSO4、HNO3、HClO4、十六烷基三甲基溴化铵、丙三醇、3，5－二硝基水杨酸等，均为国产分析纯。

粉碎机：广东省阳山农机厂；KDN-08A定氮仪、KDN-08消化炉：上海新嘉电子有限公司；Optima 2000DV型电感耦合等离子体发射光谱仪：Perkin Elmer公司；SX2-2.2-10马福炉：上海昌吉地质仪器有限公司。

1.3 方法

1.3.1 米团花色素提取

称取20.0 g米团花于500 mL锥形瓶中，用200 mL 60%的乙醇水溶液在60℃下搅拌提取30 min，尼龙布过滤，虑渣再加入100 mL乙醇溶液提取30 min，残渣晾干，105℃烘干至恒重，测定其还原糖、蛋白质、粗纤维和矿物质含量。

1.3.2 灰分含量测定[5]

称取2.0 g米团花干花（渣）于已干燥至恒重的坩埚中，在电炉上小心炭化，直至无烟，再移入马福炉，于（550±20）℃下灼烧3 h，取出，在炉口冷却1 min后，放入干燥器中冷却至室温，称重，计算灰分含量。

1.3.3 含氮量测定[5]

称取1.0 g米团花干花（渣），加入2.0 mL浓H2SO4和混合催化剂K2SO4、CuSO4，置于消化炉上先小火后大火消化，消化分解后，采用凯氏定氮测定含氮量。

1.3.4 粗纤维含量测定

称取1.00 g米团花干花（渣）于三角瓶中，在室温下加入酸性洗涤剂溶液100 mL（20 g十六烷基三甲基溴化铵溶于已标定好的1000 mL 0.50 mol/L H2SO4溶液中），回流提取60 min，减压抽滤（实验前先将滤纸烘干称重），用玻璃棒分散残渣，用100 mL 90℃～100℃的热水洗涤3次～4次以洗尽酸性洗涤剂；再用丙酮洗涤3次，直到滤出液呈无色。抽干滤渣中的丙酮，晾干，置于100℃干燥箱中干燥3 h，冷却后称重，计算粗纤维含量。

1.3.5 矿质元素含量测定

准确称取0.500 g米团花干花（渣）于消化管中，加入HNO3∶HClO4=4∶1（体积比）混合酸5.0 mL，静置过夜，然后在消化炉上进行消解，100℃低温消煮2 h，溶液变为澄清后，180℃高温消煮4 h，直到冒出大量白烟，溶液变为无色透明，冷却，用蒸馏水定容至100 mL，用电感耦合等离子体光谱仪测定主要元素含量。

检测条件：射频功率1300W，等离子体流速15L/min，辅助气流量0.2 L/min，雾化器气体流量0.8 L/min，泵流速1.5 L/min。

1.3.6 还原糖的测定

称取1.00 g米团花干花（渣），放入三角瓶中，加入20倍体积的去离子水，在100℃下搅拌提取1 h，过滤，采用DNS法（以葡萄糖计）[6]测定还原糖含量。

2 结果与讨论

2.1 色素提取前后米团花干花中主要成分含量

色素提取前后米团花中主要成分含量，见表1。

表 1 米团花色素提取前后的主要成分变化Table 1 Changes in the content of reducing sugars,protein,crude fibers and ash in the flower of L.canum after pigment extraction

由表1可知，米团花中还原糖和蛋白质含量非常高，大大高于玉米皮等麸皮[7]，与面粉相当；粗纤维含量较高，但远低于秸秆（玉米秸秆为65.9%）[8]，略高于麦麸、玉米皮等麸皮[7]。

采用60%的乙醇溶液提取色素后，还原糖几乎完全被提取，矿物质含量显著下降；但蛋白质、粗纤维得到富集，两者分别增加27.7%和52.1%。

2.2 色素提取前后米团花中主要矿质元素含量变化

为了了解米团花的重金属含量情况和色素提取后主要必需元素的变化，本研究采用电感耦合等离子体光谱仪测定主要矿质元素含量，结果如表2。

表 2 米团花色素提取前后的干花中重金属和主要矿质元素的变化Table 2 Changes in the content of heavy metals and main mineral elements in the flower of L.canum after pigment extraction

由表2可看出，米团花原料的有害元素砷和铅含量较高，镉含量很低，提取色素后砷含量显著下降，铅、镉含量没显著变化。依据国家《饲料、饲料添加剂卫生标准》，铅、镉含量未超标，砷稍高（牛、羊、家禽国家标准为≤10 mg/kg）[9]。色素提取后，钾、钙、铁、磷等元素含量显著下降，但含量仍较高，铜、锌、镁变化较小。

3 结论

本研究结果表明，米团花干花提取色素后剩余的残渣蛋白质含量很高，富含钾、钙、铁、磷等矿物质元素，重金属含量符合国家饲料卫生标准，可直接用做饲料。

[1]中国养蜂学会.中国蜜粉源植物及其利用[M].北京：中国农业出版社，1993：549

[2]黄才欢，欧仕益，李爱军，等.米团花色素的提取及其稳定性研究[J].中药材，2004，27(4)：243-246

[3]欧仕益，朱易佳，谭艳来，等.米团花色素的毒理学研究[J].食品与机械，2007(4)：112-114

[4]欧仕益，李宗新，伍艳梅，等.米团花色素的提取及其在油炸方便面中的应用[J].食品与机械，2009，25(6)：87-89

[5]宁正祥.食品成分分析手册[M].北京:中国轻工业出版社,1997:72

[6]张璟，欧仕益，张宁.麦麸酶解产品清除自由基的体外实验研究[J].营养学报，2005，27(1)：25-29

[7]马传国，程亚芳，王伟，等.玉米皮油提取及其理化指标的分析研究[J].中国油脂，2006，31(2)：63-64

[8]张萍.玉米秸秆中粗纤维降解效果的研究[J].江苏农业科学,2010(2):314-315

[9]农业部全国饮料工作办公室.GB13078-2001饲料卫生标准[S].北京：中国标准出版社，2006：5

Analysis of Main Components in the Raw and Ethanol－extracted Flower of Leucosceptrum Canum（Smith）

WU Qing－lin1，LIANG Tao2，ZHANG Guang－wen2，LI Zong－xin2，OU Shi－yi1，*
（1.Department of Chemistry and Biology，Dongguan University of Technology，Dongguan 523808，Guangdong，China；2.China Department of Food Science and Engineering，Jinan University，Guangzhou 510632，Guangdong，China）

After extraction of the pigment，a large amount of flower residue was produced.In this research，reducing sugars，protein，crude fibers，and minerals were analyzed in its dried flower before and after extraction of the pigment using 60%of ethanol.Their content in the dried raw flower were 11.35%，14.32%，25.47%and 5.79%respectively.After extraction by 60%of ethanol，almost all of reducing sugars were removed and the ash significantly decreased，especially for potassium，calcium and phosphorous.However，protein and crude fibers were accumulated in the extracted residues because of their insoluble characteristics in the ethanol solution.Moreover，the toxic elements content were below the national regulation limit.The results proved that the residue produced during the pigment extraction could be used as a high－protein content of feed.

Flower of Leucosceptrum canum（Smith）；residue；components analysis

广东省科技攻关项目（2007B020712005）；东莞市高等院校科研机构科技计划项目（2007108101003）

吴清林（1963—），男（汉），讲师，博士，研究方向：生物化学工程。

*通信作者：欧仕益（1963—），男（汉），教授，博士，研究方向：功能性食品。

2011-05-30