响应面分析优化小麦胚油浸出法提取工艺

吴 定 黄卉卉 孙嘉文 杨晓蓉 路桂红 刘长鹏

(南京财经大学食品科学与工程学院，南京 210046)

响应面分析优化小麦胚油浸出法提取工艺

吴 定 黄卉卉 孙嘉文 杨晓蓉 路桂红 刘长鹏

(南京财经大学食品科学与工程学院，南京 210046)

微波稳定化后小麦胚芽作为试验原料，用国家标准规定的植物油抽提溶剂，建立了浸出法提取小麦胚油优化生产工艺。探讨了不同原料颗粒度对麦胚出油率影响、溶剂体积分数与麦胚质量分数比值(溶胚比值)对麦胚出油率影响、溶剂浸提温度对麦胚出油率影响、溶剂提取时间对麦胚出油率的影响等单因素试验。依据Box－Behnken试验设计原理，选择溶胚比值、浸提温度和提取时间为响应面优化分析试验设计因素，建立了小麦胚油浸出法优化提取工艺的二次多项数学模型。优化小麦麦胚油浸出工艺:颗粒度为60目筛上麦胚粉碎物，以植物油抽提溶剂为提取溶剂，溶胚比值为20.5∶1，温度43℃、浸提38 min。优化工艺模型预测出油率的理论值为6.67%，验证试验显示小麦胚油实际出油率为6.65%。

小麦胚油 植物油抽提溶剂 提取工艺 出油率

小麦胚芽是小麦粉生产加工的副产物，含有丰富、优质的脂肪、蛋白、多糖等营养物质［1－5］，还含有麦胚凝集素、谷胱甘肽、VE、二十八烷醇、黄酮类化合物等多种生物活性物质［6－11］，不仅具有抗氧化、抗逆、抗癌的作用，还能增强人体的运动机能，被营养学家称为“人类天然的营养宝库”［1－3］。

小麦胚油是以小麦胚芽为生产原料制取的一种植物油，富含VE、亚油酸、二十八碳醇等生物活性成分，具有很高营养价值［5－8］。近几年来，人们探讨了压榨法、浸出法、超临界CO2萃取技术以及水酶法制取麦胚油的工艺，其中浸出法是采用氯仿、二氯甲烷、乙醚等非食用有机溶剂，限制了企业实际生产使用［12－13］。

目前，浸出法仍然是我国植物油生产企业提取油脂主要方法之一。本试验利用国家标准植物油提取溶剂，通过响应面分析优化方法，探讨了小麦胚油浸出法提取工艺，以期为小麦胚油的开发利用提供借鉴。

1 材料与方法

1.1 材料及处理

新鲜小麦胚芽(含水量11.8%、含油量3.58%):南京六合区海佳面粉加工生产有限公司。

新鲜小麦胚芽用WD900SL23－2型微波炉加热90 S，稳定化处理后的小麦胚芽(以下简称麦胚)(含水量约4.00%)放入密封容器中冷藏待用［1］。

1.2 试剂与仪器

植物油抽提溶剂:中国石油化工股份有限公司金陵分公司。

CHA－S型恒温振荡培养箱:常州国华电器有限公司;BS224S型电子天平:北京赛多利斯仪器系列有限公司。

1.3 方法

1.3.1 麦胚油含量测定、出油率和浸出效率

按照粮油检验国家标准GB/T 5512—2008［14］测定微波稳定化处理过的麦胚中油脂的含量(每个样本重复3次);用提取溶剂提取麦胚后的残余油脂含量也用国家标准的方法进行测定(每个样本重复3次)。

出油率=［(麦胚油脂含量－麦胚抽提后残留油脂含量)/麦胚重］×100%

浸出效率=［出油率×麦胚重/麦胚油脂含量］×100%

1.3.2 麦胚油浸出提取工艺单因子试验

1.3.2.1 麦胚颗粒度对麦胚油浸出效率影响

麦胚粉碎后分别过100、80、60和40目标准筛，分别收集筛上物作为试验样本。

每个样本称取10.00 g，以植物油抽提溶剂为浸提试剂，在浸提试剂体积分数与麦胚质量分数比值(以下简称溶胚比值)15∶1、温度40℃条件下，振荡抽提30 min，间隔10 min取样，过滤后，麦胚挥干，分别测定麦胚中油脂残留量(每个样本重复3次)。

1.3.2.2 溶胚比值对麦胚出油率影响

麦胚粉碎后过60目标准筛，取筛上物作试验样本。每个样本称取10.00 g，以植物油抽提溶剂为浸提试剂。溶胚比值分别为 10∶1、15∶1、20∶1、25∶1 和30∶1，在温度40℃条件下，振荡抽提30 min，过滤后，麦胚挥干，分别测定麦胚中油脂残留量(每个样本重复3次)。

1.3.2.3 溶剂浸提温度对出油率影响

麦胚粉碎后过60目标准筛，取筛上物作试验样本。每个样本称取10.00 g，以植物油抽提溶剂为浸提试剂。按照1.3.2.2试验得到最适宜溶胚比值进行试验。在温度分别为25、30、35、40、45℃条件下，振荡抽提30 min，过滤后，麦胚挥干，分别测定麦胚中油脂残留量(每个样本重复3次)。1.3.2.4 溶剂提取时间对出油率影响

麦胚粉碎后过60目标准筛，取筛上物作试验样本。每个样本称取10.00 g，以植物油抽提溶剂为浸提试剂。按照1.3.2.2试验得到最适宜溶胚比值和1.3.2.3试验得到最适宜温度条件，恒温振荡抽提时间分别为20、25、30、35、40 min，过滤后，麦胚挥干，分别测定麦胚中油脂残留量(每个样本重复3次)。

1.3.3 麦胚油浸出提取工艺响应面分析

根据单因子试验结果，利用EXPERT 6.0.5软件中Box－Benhnken中心组合试验设计原理，进行麦胚油浸出提取优化工艺响应面分析设计。选取对出油率指标有显著影响的3个因素:溶胚比值、浸提温度和提取时间，进行了3因子3水平的响应面分析试验设计(表1)。

表1 响应面分析试验设计

2 结果与分析

2.1 麦胚颗粒度对麦胚油浸出效率影响

由表2可知，麦胚的颗粒度对麦胚油浸出效率有一定的影响。经过30 min振荡提取后，其中100目以上筛上物浸出效率最高，达到86.22%。从节能角度考虑，可以选60目以上筛上物。

表2 麦胚颗粒度对麦胚出油率影响

2.2 溶胚比值对麦胚出油率影响

从图1可以看出，溶胚比值在10∶1～20∶1范围内，随着提取溶剂用量的增加，麦胚出油率显著增加。溶胚比值大于20∶1后，增加提取溶剂用量对提高麦胚出油率的影响不显著。选取溶胚比值为20∶1。

图1 溶胚比值对麦胚出油率影响

2.3 溶剂浸提温度对出油率影响

从图2可以看出，在25～40℃温度范围内，随着浸提温度的提高，麦胚出油率不断提高;浸提温度超过40℃以后，浸提温度对提高麦胚出油率的影响不显著。选取适宜的提取温度为40℃。

图2 溶剂浸提温度对出油率影响

2.4 溶剂提取时间对出油率影响

从图3可以看出，在20～35 min时间范围内，随着提取时间的延长，麦胚出油率快速提高;提取时间大于35 min以后，提取时间对提高麦胚出油率的影响不显著。

图3 溶剂提取时间对出油率影响

2.5 小麦胚油提取工艺参数的优选

根据Box－Behnken中心组合设计原理，设计响应面分析试验(3因素3水平)，共设计17个试验点，其中有12个分析点，5个零点，用来评估试验误差。采用出油率作为试验响应值。Box－Behnken试验设计及其试验结果见表3。

表3 Box－Behnken试验设计与试验结果

根据表3的试验结果，运用SAS程序对响应值(出油率)进行回归分析，经过回归拟合得到出油率(Y)与3个因素的回归方程:

Y=6.604+0.032 5X1+0.125X2+0.087 5X3－0.199 5X1

2－0.164 5X22－0.109 5X3

2+0.015X1X2+0.1X2X3

表4 模型可信度分析统计结果

2.6 麦胚出油率模型显著性分析

通过Design－expert分析软件，对回归方程模型进行方差分析，结果见表5。由表5可知，模型具有高度的显著性(F=384.91，P ＜0.000 1);相对于纯误差来说，失拟(F=1.79)不显著。因此，该模型可以用来试验预测。

表5 回归方程模型各项的方差分析

若P值小于0.05表明影响因子有显著影响;若P值大于0.1说明影响因子没有显著影响。由表5可知，溶胚比值(P=0.000 2)、浸提温度(P ＜0.000 1)、提取时间(P＜0.000 1)和浸提温度和提取时间的交互作用对出油率有显著影响。溶胚比值和浸提温度的交互作用对出油率影响较小，而溶胚比值和提取时间的交互作用对出油率无影响。

为了进一步确定溶胚比值、浸提温度和提取时间3因素对出油率的影响，对所得方程进行逐步回归，回归模型存在稳定点编码值(+0.10，+0.59，+0.67)，稳定点的特征值表明为稳定点的目标点，即最佳工艺参数为溶胚比值为20.5∶1、浸提温度为42.95℃、提取时间为38.35 min。在此条件下，出油率预测值为6.67%。

2.7 响应曲面分析与优化

根据模型回归方程，做响应面曲面图，考察了拟合响应面的形状，分析了溶胚比值、浸提温度和提取时间对的出油率影响。其响应面曲线如图4～图6所示，3组图直观地反映了各因素对出油率的影响。

图4反映了在提取时间为35 min条件下，溶胚比值和浸提温度对出油率影响。在不同溶胚比值条件下，随着样本浸提温度的升高出油率呈先增高后减少趋势;在不同浸提温度水平下，随着溶胚比值增大出油率也呈先高后减少趋势。在浸提温度为－1水平、溶胚比值为－1水平时，出油率为最小值;浸提温度为+0.5～+1水平、溶胚比值为0～+0.5水平时出油率为最大值。

图5反映了在浸提温度40℃条件下，溶胚比值和提取时间对出油率影响。在不同溶胚比值条件下，随着提取时间的延长出油率呈先增高后减少趋势;在不同提取时间水平下，随着溶胚比值增大出油率也呈先高后减少趋势。在提取时间为－1水平、溶胚比值为－1水平时，出油率为最小值;提取时间为+0.5～+1水平、溶胚比值为0～+0.5水平时出油率为最大值。

图6反映了在溶胚比值为20∶1时，浸提温度和提取时间对出油率影响。在不同提取时间条件下，随着浸提温度的上升，出油率呈先增高后减少趋势;在不同浸提温度水平下，随着提取时间延长，出油率也呈先增高后减少趋势。在浸提温度为－1水平和提取时间为－1水平时，出油率为最小值;浸提温度为+1水平和提取时间为+1水平时，出油率为最大值。

2.8 优化工艺验证试验

采用溶胚比值为20.5∶1、浸提温度为43℃、提取时间为38 min进行工艺参数优化验证试验。共进行5个平行样本试验，平均出油率为6.65%。

3 结论

单因素试验显示，麦胚粉碎后颗粒度为60目筛上物、溶胚比值为20∶1、浸提温度为40℃、提取时间为35 min可以得到较高出油率。

采用溶胚比值、浸提温度和提取时间进行响应面分析试验，得到麦胚出油率的回归方程:Y=6.604+0.032 5X1+0.125X2+0.087 5X3－ 0.199 5X12－0.164 5X2

2－0.109 5X32+0.015X1X2+0.1X2X3，方程达到极显著水平，且拟和很好，在试验设计范围内可以对出油率进行有效预测。

通过方差分析显示，溶胚比值(P=0.000 2)、浸提温度(P＜0.000 1)和提取时间(P＜0.000 1)3因素对出油率有显著影响。

通过对回归方程逐步回归，得到最佳工艺参数为溶胚比值为20.5∶1、浸提温度为43℃、提取时间为38 min。在此条件下，出油率为6.65%。

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［14］GB/T 5512—2008粮食中粗脂肪含量测定［S］.

Analysis of Response Surface Optimization of Wheat Germ Oil Extraction Process

Wu Ding Huang HuihuiSun Jiawen Yang Xiaorong Lu Guihong Liu Changpeng
(School of Food Science and Engineering，Nanjing University of Finance and Economics，Nanjing 210046)

Wheat germ after microwave stabilization as raw material of the experiment，with the national standard of plant oil extraction solvent，the production process optimization on extraction of wheat germ oil was established.The effect of different particle size of raw materials on wheat germ oil yield，solvent volume fraction and mass fraction ratio(soluble embryo ratio)on wheat germ oil rate，solvent extraction temperature on the effect of wheat germ oil rate，solvent extraction time on wheat germ oil rate were discussed.Select solution embryo ratio，extraction temperature and extraction time for response surface optimization design of experiment factors，two multinomial mathematical model on optimize extraction process of wheat germ oil was established according to Box－Behnken principles of experimental design.Optimization of wheat germ oil leaching process:Particle size above 60 mesh sieve after crushing wheat germ，the national standard of plant oil extraction solvent，Soluble embryo ratio is 20.5∶1，a temperature of 43 ℃，extracting 38 min.Theoretical value of predict the rate of oil to optimization of process model was 6.67%，experiments shown the actual oil yield of wheat germ oil for 6.65%.

wheat germ oil，plant oil extraction solvent，extraction process，oil rate

TS224.4

A

1003－0174(2012)09－0071－05

江苏省教育厅高新技术产业(JHB04－003)

2011－12－22

吴定，男，1962年出生，教授，硕士生导师，食品生物工程