近［001］取向DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能各向异性研究

喻 健，李嘉荣，韩 梅，史振学，刘世忠

（北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室，北京100095）

近［001］取向DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能各向异性研究

喻 健，李嘉荣，韩 梅，史振学，刘世忠

（北京航空材料研究院 先进高温结构材料重点实验室，北京100095）

通过不同取向DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久测试，研究了取向对980℃持久性能的影响。结果表明：［001］取向偏离主应力轴15°以内，DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久寿命相当，没有各向异性。这主要是由于近［001］取向DD6单晶高温合金多个〈110〉｛111｝滑移系共同作用的结果。同时，原子扩散造成的γ′筏排和γ／γ′相界面形成的位错网也降低持久性能各向异性。

DD6；单晶高温合金；持久性能；各项异性

镍基单晶高温合金以优异的综合性能被广泛地用于先进航空发动机和工业燃气轮机涡轮叶片材料［1，2］。由于消除了晶界，［001］，［011］和［111］三种取向的单晶高温合金具有明显的各向异性。众多研究者对单晶高温合金持久性能的各向异性进行了大量研究。Mackay［3］等对 Mar－M247研究表明，760℃高应力持久测试时，［001］取向偏离主应力轴25°内的［011］－［011］边界区域合金的持久寿命要比［001］－［111］边界区域的持久寿命高。彭志方［4］等从γ和γ′相的形态演变方面对CMSX－4合金的各向异性进行了研究，认为合金蠕变强度按［001］，［011］，［111］顺序减小。Sass［5，6］等对 CMSX－4合金的研究表明，850℃时合金具有显著的各向异性，而980℃时各向异性急剧降低。Caron［7］等对CMSX－2，Alloy 454，MXON，CMSX－4等单晶高温合金760～1050℃时的蠕变性能进行了研究，认为760～850℃中温时，取向和γ′尺寸对单晶高温合金的蠕变性能影响较大；980～1050℃高温时，取向和γ′尺寸对单晶高温合金蠕变性能影响较小。Han［8］等研究了SRR99单晶高温合金760℃和1040℃两种温度的持久性能，结果表明：760℃持久性能由高到低为［001］＞［111］＞［011］，而1040℃持久性能由高到低为［111］＞［001］＞［011］。

众多研究者对单晶高温合金各向异性的研究关注［001］，［011］，［111］三个典型取向，对近［001］取向合金980～1050℃高温持久性能各向异性的研究相对较少。在工程实际中，材料的［001］取向偏离主应力轴在一定角度范围内。为深入认识单晶高温合金各向异性，促进DD6单晶高温合金的应用，本工作研究了［001］取向偏离主应力轴15°以内的近［001］取向DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能各向异性。

1 实验材料及方法

实验材料为DD6单晶高温合金，名义化学成分［9，10］（质量分数／%）：Cr 4.3，Co 9，Mo 2，W 8，Ta 7.5，Re 2，Nb 0.5，Al 5.6，Hf 0.1，C 0.006，余量为Ni。在高梯度真空定向凝固炉中采用螺旋选晶法和籽晶法制取［001］取向偏离主应力轴0～15°的单晶试棒。单晶试棒的热处理制度：1290℃／1h＋1300℃／2h＋1315℃／4h／AC＋1120℃／4h／AC＋870℃／32h／AC。

将热处理后的试棒加工成标距长为25mm、直径5mm的持久试样，持久实验条件为980℃／250MPa。将断裂后的试样平行于应力轴沿［100］方向纵剖，采用旋转晶体法确定试样的原始取向和晶体转动。

采用Quanta600型扫描电子显微镜（SEM）观察持久试样断口形貌和纵剖面的显微组织；用线切割从持久断裂试样的断口位置沿横截面切取厚度为0.2mm的片状试样，将片状试样磨制成厚度为20μm的薄片，采用双喷减薄方法制作透射电子显微镜（TEM）试样；利用FEI Tecnai G20型透射电子显微镜（TEM）观察不同界面的位错形态。

2 实验结果

2.1 持久寿命

表1为DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能数据。表中的θ为［001］偏离度。图1是DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能与取向的关系。括号内的第1个数值为该条件下的持久寿命（h），第2个数值为伸长率（%）。根据试样的原始取向，将试样归为4个典型的取向区域：［001］区域的试样M，［001］－［011］边界区域的试样 N 和 R，［001］－［111］边界区域的试样O和S，两边界之间区域的试样P，Q和T。可以看出：［001］取向偏离主应力轴15°以内合金的持久寿命分布在215～248h，平均值为232h；4个取向区域的合金持久寿命大致相当。王开国［10］研究表明：［001］取向DD6单晶高温合金980℃蠕变强度明显高于［011］和［111］取向合金的蠕变强度，［011］与［111］取向合金的蠕变强度相近。比较［001］，［011］和［111］三种取向 DD6合金980℃蠕变性能各向异性，近［001］取向 DD6合金980℃／250MPa持久性能各向异性消失。这与近［001］取向的单晶高温合金750～850℃持久性能存在各向异性现象明显不同。

表1 DD6合金980℃／250MPa持久性能Table 1 Stress rupture properties of DD6alloy at 980℃／250MPa

图1 近［001］取向DD6合金持久性能与取向的关系Fig.1 Stress rupture properties of DD6single crystal superalloy near［001］orientation as a function of orientation

2.2 断口形貌和组织形貌

图2是不同取向的DD6合金980℃／250MPa条件下持久试样的断口形貌。可以看出：三种典型取向的试样在各个方向变形都比较均匀，宏观断口形貌特征相同；放大三种取向合金的断口形貌，可以看到韧性断裂引起的等轴韧窝特征，不同取向合金的韧窝形状和深浅并没有明显不同。

将不同取向持久断裂后的试样平行于应力轴方向，沿［100］方向纵剖后观察组织变化。近［001］取向DD6单晶高温合金经过980℃／250MPa持久变形后，所有取向合金的γ′相都出现垂直于应力轴方向的N形筏排。图3为持久断裂后典型的组织形貌，其中图片的横向为载荷的加载方向。

2.3 位错组态

过去研究表明［12］：近［001］取向单晶高温合金存在持久性能各向异性与Schmid因子和〈112〉｛111｝滑移系的多系滑移密切相关。〈112〉｛111｝滑移系在γ′相中滑移一个主要特征是在γ′相产生层错。图4为不同取向DD6合金980℃／250MPa持久断裂试样的位错组态。可以看出：持久断裂后，γ′相中没有〈112〉｛111｝滑移系引起的层错，而在γ／γ′相界面形成位错网，并且位错网的形态和数量没有明显区别。研究表明［6，13，14］：单晶高温合金980℃低应力蠕变时，蠕变变形主要通过α／2〈011〉位错在基体通道的｛111｝面上滑移来完成，随着α／2〈011〉位错密度逐渐增加，位错在基体｛111｝面上进行交滑移，来自两个方向不同Burgers矢量的两组平行位错在基体γ相与γ′相界面相遇发生反应，形成图4所示的位错网，这种位错网的形成至少需要开动两个滑移系。位错形态说明，持久变形过程中主要为〈011〉｛111｝滑移系的多系滑移，而〈112〉｛111｝滑移系没有开动。

图2 980℃／250MPa持久试样的断口形貌（1）和韧窝（2） （a）试样 M；（b）试样R；（c）试样SFig.2 Fracture surfaces（1）and dimples（2）in the region‘A’of specimens ruptured at 980℃／250MPa（a）specimen M；（b）specimen R；（c）specimen S

图3 DD6合金在980℃／250MPa断裂后的组织Fig.3 Microstructure of DD6alloy ruptured at 980℃／250MPa

表2为不同取向试样M，R，S和Q的Schmid因子较高的8个〈011〉｛111｝滑移系。可以看出：试样M，R，S和Q都有8个Schmid因子较高且相差较小的〈011〉｛111｝滑移系。近［001］取向多个Schmid因子较高的〈011〉｛111｝滑移系决定了〈011〉｛111｝滑移系开动所需要的临界分切应力较小，易于多系滑移变形。

图4 980℃／250MPa持久试样的位错组态 （a）试样 M；（b）试样R；（c）试样S；（d）试样 QFig.4 TEM images of dislocations network in specimens ruptured at 980℃／250MPa（a）specimen M；（b）specimen R；（c）specimen S；（d）specimen Q

表2 不同取向的〈011〉｛111｝滑移系的Schmid因子Table 2 Schmid factors on〈011〉｛111｝slip systems for varies orientations

2.4 晶体转动

图5为近［001］取向 DD6合金980℃／250MPa持久变形时的晶体转动。可以看出：不同取向的试样980℃／250MPa持久变形后，原始取向与持久断裂后取向偏差较小，晶体转动的度数较小。研究表明晶体转动方向为滑移系的滑移方向［12，15，16］。DD6合金980℃／250MPa持久变形时晶体转动方向并没有指向某一个〈011〉｛111｝滑移系的滑移方向，表明其持久变形时由多个〈011〉｛111｝滑移系共同作用。

图5 DD6合金980℃／250MPa持久变形的晶体转动Fig.5 Lattice rotation of DD6alloy during stress rupture test at 980℃／250MPa

3 分析讨论

对持久寿命、断口形貌、位错组态的研究表明：近［001］取向DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能没有各向异性。

文献报道CMSX－4［17］单晶高温合金在750℃蠕变时，〈112〉｛111｝滑移开动导致较大的第一阶段蠕变量的临界载荷为530MPa。单晶高温合金在980℃及以上的温度蠕变时，〈011〉｛111｝滑移系起重要的作用［16］。近 ［001］取向DD6单晶高温合金 980℃／250MPa持久变形时，较高的温度和较低的应力条件未能开动可引起各向异性的〈112〉｛111｝滑移系，而开动了〈011〉｛111｝滑移系并起主要的作用。［001］取向偏离主应力轴15°以内有8个Schmid因子较高的〈011〉｛111｝滑移系。因此，近［001］取向单晶高温合金易于〈011〉｛111｝滑移系在基体内多系滑移，多系滑移降低持久性能的各向异性。

单晶高温合金980℃高温蠕变时，原子扩散容易，出现筏排组织。筏排组织降低了γ和γ′两相的共格程度，使基体位错不易在γ／γ′界面分解剪切γ′相［15］。因此γ和γ′两相的筏排组织阻碍〈112〉｛111｝滑移系在γ′相内开动，降低近［001］取向DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能各向异性倾向。

单晶高温合金980℃高温蠕变时，〈011〉｛111｝多系滑移导致不同Burgers矢量的位错在γ／γ′界面形成位错网［14］。这些位错网阻碍了位错切入γ′相，也在一定程度降低近［001］取向DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能的各向异性。

综合上述，近［001］取向DD6单晶高温合金980℃／250MPa高温低应力持久变形时，〈011〉｛111｝滑移系在基体内多系滑移降低持久性能各向异性，高温蠕变导致筏排组织和γ／γ′相界面形成α／2〈011〉位错网都阻碍了位错以堆垛层错的形式在〈112〉｛111｝滑移系上剪切γ′相，也在一定程度上降低了近［001］取向DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能各向异性倾向。

4 结论

（1）［001］取向偏离主应力轴15°以内的DD6单晶高温合金980℃／250MPa持久性能没有各向异性，各取向的持久寿命相当。

（2）DD6合金在高温低应力持久变形时〈011〉｛111｝滑移系在基体内多系滑移，高温蠕变导致组织筏排和γ／γ′相界面形成α／2〈011〉位错网阻碍了位错切入γ′相，在一定程度降低各向异性倾向。

［1］ SIMS C T，STOLOFF N S，HAGEL W C.Superalloy（Ⅱ）［M］.New York：Wiley，1988.

［2］ REED R C.Superalloys：fundamentals and applications［M］.Cambridge：Cambridge University Press，2006.

［3］ MACKAY R A，DRESHFIELD R L，MAIER R D.Anisotropy of nickel－base superalloy single srystals［A］.GELL M，KORTOVICH C S，BRINCKNESLL R H，et al.Superalloys 1980［C］.Warrendale，PA：TMS，1980.385－394.

［4］ 彭志方，严演辉.镍基单晶高温合金CMSX－4相形态演变及蠕变各向异性［J］.金属学报，1997，33（11）：1147－1154.

［5］ SASS V，GLATZEL U，FELLER－KNIEPMEIER M.Creep ani－sotropy in the monocrystalline nickel－base superalloy CMSX－4［A］.KISSINGER RD，DEYE D J，ANTON D L，et al.Superalloy 1996［C］.Warrendale，PA：TMS，1996.283－290.

［6］ SASS V，GLATZEL U，FELLER－KNIEPMEIER M.Anistropic creep properties of the nickel－base superalloy CMSX－4 ［J］.Acta Materialia，1996，44（5）：1967－1977.

［7］ CARON P，OHTA Y，NAKAGAWA Y G，et al.Creep deformation anisotropy in single crystal superalloys［A］.REICHMAN S，DUHL D N，MAURER G，et al.Superalloys 1988［C］.Warrendale，PA：TMS，1988.215－224.

［8］ HAN G M，YU J J，SUN Y L，et al.Anisotropic stress rupture properties of the nickel－base single crystal superalloy SRR99［J］.Materials Science and Engineering A，2010，527（21－22）：5383－5390.

［9］ LI J R，ZHONG Z G，TANG D Z，et al.A low－cost second geneution single crystal superalloy DD6 ［A］.POLLOCK T M，KISSINGER R D，BOWMAN R R，et al.Superalloys 2000［C］.Warrendale，PA：TMS，2000.777－783.

［10］ LI J R，ZHAO J Q，LIU S Z，et al.Effect of low angle boundaries on the mechanical properties of single crystal superalloy［A］.REED R C，GREEN K A，CARON P，et al.Superalloys 2008［C］.Warrendale，PA：TMS，2008.149－158.

［11］ 王开国，李嘉荣，刘世忠，等.DD6单晶高温合金980℃蠕变性能研究［J］.材料工程，2004，（8）：7－11.

［12］ MACKAY R A，MAIER R D.The influence of orientation on the stress rupture properties of nickel－base superalloy single crystals［J］.Metallurgical Transactions A，1982，13（7）：1747－1754.

［13］ SASS V，FELLER－KNIEPMEIER M.Orientation dependence of dislocation structures and deformation mechanisms in creep deformed CMSX－4single crystals［J］.Materials Science and Engineering A，1998，245（1）：19－28.

［14］ 刘丽荣，金涛，赵乃仁，等.一种镍基单晶高温合金蠕变机制的研究［J］.金属学报，2005，41（11）：1215－1220.

［15］ LEVERANT G R，KEAR B H.The mechanism of creep in gamma prime precipitation－hardened nickel－base alloys at intermediate temperatures［J］.Metallurgical Transactions B，1970，1（2）：491－498.

［16］ KAKEHI K.Influence of secondary precipitates and crystallographic orientation on the strength of single crystal of a Ni－based superalloy［J］.Metallurgical Transactions A，1999，30（5）：1249－1259.

［17］ RAE C M F，REED R C.Primary creep in single crystal superalloys：origins，mechanisms and effects［J］.Acta Materialia，2007，55（3）：1067－1081.

Anisotropy of Stress Rupture Properties of DD6Single Crystal Superalloy at 980℃／250MPa Near［001］Orientation

YU Jian，LI Jia－rong，HAN Mei，SHI Zhen－xue，LIU Shi－zhong
（Science and Technology on Advanced High Temperature Structural Materials Laboratory，Beijing Institute of Aeronautical Materials，Beijing 100095，China）

The DD6single crystal superalloy with various orientations was tested at 980℃／250MPa.The influence of orientation on the stress rupture properties at 980℃ was investigated.The results showed that DD6single crystal superalloy with orientation deviated from ［001］direction within 15°exhibited almost the same stress rupture lives at 980℃／250MPa，and there was no anisotropic behavior.The reason of no anisotropic stress rupture properties at 980℃／250MPa was multiple〈110〉｛111｝slip systems operated.Theγ′raft caused by the atom diffusion and the dislocation networks formed onγ／γ′also reduced the anisotropy of stress rupture properties.

DD6；single crystal superalloy；stress rupture property；anisotropy

TG132.3

A

1001－4381（2012）04－0001－05

2011－08－28；

2012－03－02

喻健（1985—），男，博士研究生，从事单晶高温合金方面的研究工作，联系地址：北京市81信箱1分箱（100095），E－mail：yujianacademia＠163.com