菊花挥发油β-环糊精包合物包合工艺研究及稳定性考察

沈晓霞，姜艳，朱琦，余琪

(浙江省中药研究所有限公司，浙江 杭州 310023)

中药工业

菊花挥发油β-环糊精包合物包合工艺研究及稳定性考察

沈晓霞，姜艳，朱琦，余琪*

(浙江省中药研究所有限公司，浙江 杭州 310023)

目的对菊花挥发油β-环糊精包合物的包合工艺进行研究，并考察其稳定性。方法用β-环糊精经饱和水溶液法和研磨法对菊花挥发油进行包合，测定包合物得率和包合率。测定不同贮藏时间及贮藏方法下菊花挥发油β-环糊精包合物中挥发油的含油量。结果菊花挥发油用β-环糊精经饱和水溶液法和研磨法包合，包合物得率、包合物中菊花挥发油的包合率等无明显差异；而饱和水溶液法较研磨法简便。菊花挥发油β-环糊精包合物的稳定性较菊花挥发油大大提高。结论β-环糊精包合技术适用于提高菊花挥发油的稳定性。

菊花挥发油；β-环糊精；包合物；稳定性；包合工艺

菊花挥发油是具有特异气味、易挥发、氧化分解的油状液体。本文利用β-环糊精分别应用饱和水溶液法和研磨法两种包合工艺对菊花挥发油进行包合，形成包合物。本文对包合物的包合工艺和稳定性进行了研究。

1 仪器与原料

1.1 仪器、试剂

DHG-9140电热恒温鼓风干燥箱，AB 204-S电子天平，挥发油测定器。β-环糊精(国药集团上海化学试剂公司，纯度为98%)，乙醇(国药集团上海化学试剂公司，分析纯，95%)、无水硫酸钠(国药集团上海化学试剂公司，分析纯)。

1.2 原料

菊花经浙江省中药研究所俞旭平教授鉴定为ChrysanthemummorifoliumRamat.，采于浙江省淳安枫树岭。

2 方法与结果

2.1 菊花挥发油的制备

本实验参照《中国药典》挥发油提取方法，采用水蒸气蒸馏法提取杭白菊挥发油。取当年产杭白菊若干，粉碎后，称定重量，置烧瓶中，加10倍量水，用水蒸气蒸馏法提取挥发油。无水硫酸钠脱水，备用(精密称重并计算供试品中挥发油的含量0.43%。)

2.2 包合物收率和包合率测定

将制得的包和物精密称定,置于挥发油提取器中，加蒸馏水200 mL，按挥发油测定法(甲法)进行操作。读取挥发油量，按公式进行计算：

包合物收率(%)=包合物质量/(挥发油质量+β-环糊精重)×100%

挥发油包合率(%)=包合物中挥发油回收量/(挥发油投入量×空白回收率)×100%

2.3 包合工艺研究

2.3.1 饱和水溶液法

2.3.1.1方法 称取β-环糊精32 g，放入锥形瓶中，置于恒温磁力搅拌器上，然后加入160 mL蒸馏水，60 ℃加热溶解，缓缓加入菊花挥发油，在一定温度下搅拌包合一定时间，静置，冷藏24 h，滤过。用200 mL水洗涤滤饼，晾置，在干燥箱内50 ℃干燥3 h，即得。

2.3.1.2 工艺研究 选定β-环糊精和菊花挥发油投料比(A)、包合时间(B)、包合温度(C)为影响因素，以挥发油包合率为指标，利用L9(34)正交表设计试验。包合工艺因素水平见表1,正交试验设计及结果见表2，根据极差的大小，各因素对β-环糊精包合效果的影响程度依次为：A>C>B。表3方差分析结果表明，因素A对挥发油包合的效果有显著性影响，A2和A3差异不大，基于减少辅料用量的考虑，最终确定的最佳包合工艺为A2B2C2，即挥发油加8倍量β-环糊精，包合4 h，包合温度为40 ℃。

表1 包合工艺因素水平表

表2 饱和水溶液法包合杭白菊挥发油正交试验表

表3 饱和水溶液法包合杭白菊挥发油方差分析表

注：n=2

2.3.1.3包合工艺验证试验 称取β-环糊精64 g，放入锥形瓶中，置于恒温磁力搅拌器上，然后加入320 mL蒸馏水60 ℃加热溶解，缓缓加入8 mL的挥发油，在40 ℃恒温下搅拌包合4 h，静置，冷藏24 h，滤过。用400 mL 水洗涤滤饼，晾置，在干燥箱内50 ℃干燥3 h，即得。收率为83.1%，包合率为79.8%。

2.3.2 研磨法

2.3.2.1 方法 称取β-环糊精32 g，置于研磨钵中加入比例量蒸馏水研匀后，缓慢加入菊花挥发油与乙醇以1∶1配制的混合溶液，边加边研磨至规定时间，静置冷藏24 h，滤过，沉淀水洗后50 ℃干燥3 h，得β-环糊精包接物。

2.3.2.2 工艺研究 选择投料比、研磨时间、加水量3因素(见表4)用L9(34)安排试验，正交试验结果(见表5)，方差分析(见表6)以包合率作为研磨法包合工艺筛选的主要指标。根据极差的大小，各因素对研磨法包合效果的影响程度依次为：A>C>B，方差分析结果标明，因素A对挥发油包合的效果有显著性影响，最终确定最佳包合工艺为A2B1C2，即挥发油加8倍量β-环糊精，研磨时间1 h，加水量为4倍。

表4 研磨工艺因素水平表

表5 杭白菊挥发油β-环糊精包合研磨法正交试验表

表6 杭白菊挥发油β-环糊精包合研磨法方差分析表

注：n=2

2.3.2.3 包合工艺验证试验 按照上述最佳工艺条件进行了3批混合挥发油的β-环糊精包合，包合物平均包合率为80.1%，平均得率为76.4%。表明包合工艺可行。

2.4 稳定性研究

将包合物置于常温常压密闭容器内，于间隔1、2、3月后测定包合率,结果见表7。

表7 杭白菊挥发油β-环糊精包合物的稳定性 /%

3 讨论

饱和水溶液法与研磨法两种工艺制备的包合物收率、挥发油包合率、稳定性均没有明显差异。两种制备工艺均操作简单，而饱和水溶液法操作过程省时、省力、可应用于企业大规模生产；研磨法虽然生产过程不产生能耗，但是费时、费力、较难应用于企业大规模生产，但可作为实验室节约成本的考虑之一。菊花挥发油β-环糊精包合物的稳定性较菊花挥发油大大提高。β-环糊精包合技术适用于提高菊花挥发油的稳定性。

Reasearchforβ-cyclodextrinInclusionProcessofChrysanthemiFlosVolatileOilandItsStabilityAnalysis

SHENG Xiao-xia，JIANG Yan，ZHU Qi，YU Qi

(ZhejiangResearchInstituteofTraditionalChineseMedicineCo.Ltd，Hangzhou310023，China)

After study we found there was no difference on yields and entrapment efficiencies for two inclusion processes between grind and aqueous solution.The process of aqueous solution is more simple and convenient.Stability was investigated on appearance and oil content with different storage method.Compared with volatile oil，β-cyclodextrin inclusion is more stable on appearance and oil content .

Chrysanthemi Flos;Volatile oil;β-cyclodextrin inclusion process;Clathrate compound;Stability

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余琪，Tel：(0571)85229698，E-mail：yuqi917@hotmail.com

2011-11-13)