油莎豆油微胶囊制备工艺优化

欧阳位麒，敬思群

（新疆大学生命科学与技术学院，新疆乌鲁木齐 830046）

油莎豆油微胶囊制备工艺优化

欧阳位麒，敬思群*

（新疆大学生命科学与技术学院，新疆乌鲁木齐 830046）

实验以乳化液粘度和包埋率为考察指标，通过单因素及正交实验，借助显微拍照、粒径分布分析，优化了油莎豆油微胶囊制备工艺。结果表明：选用辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100和麦芽糊精复配作为微胶囊化油莎豆油的壁材，油莎豆油微胶囊制备最优工艺为：壁材比（辛烯基琥珀酸酯化淀粉∶麦芽糊精）为1∶1，载油量为20%，干物质含量为40%，在此条件下，油莎豆油的微胶囊包埋率可达到77.62%，平均粒径为46.78μm。贮藏实验结果表明，微胶囊化油莎豆油的贮藏稳定性较好。

油莎豆油，微胶囊化，工艺优化

油莎豆（Cyperus esculentus）又名油莎草，是一种优质、高产和综合利用价值很高的草本油料作物，出油率一般为35%，营养价值极高，符合国家食用油标准，是当今植物中较有发展前途的新型油料作物之一。2010年，晏小欣等人[1]研究了油莎豆（产自新疆吉木萨尔县）油中不饱和脂肪酸的主要成分，不饱和脂肪酸达油脂总量的86.2%，其中油酸75.90%，亚油酸10.04%。其抗氧化性高于大豆油、菜籽油、花生油等[2]。新疆杏业富华生态农业股份有限公司于2008年在新疆吉木萨尔县首次引种了油莎豆，种植结果表明油莎豆十分适合该县土壤和气候，每亩产量在1000kg以上。油莎豆油不饱和脂肪酸高达86%，极易氧化，且在常温下呈液态，不利于长期储存及作为食品和药品的原料或配料，因而在一定程度上影响了产品的规模化开发。微胶囊造粒技术是将油脂微胶囊化成为固体微粒产品的技术，可以最大限度地保持油脂原有的功能活性，防止营养物质的破坏与损失，便于工业化的加工、贮藏和运输。另外，微胶囊技术还可以掩盖某些油脂所带有的不良气味，改善产品品质，有利于扩展产品的使用范围[3]。微胶囊技术使油莎豆油由液态转化为较稳定的固态形式，便于工业化的加工、贮藏和运输。目前国内外已有对核桃油[4]、猕猴桃籽油[5]、枳棋籽油[6]、葡萄籽油[7]等微胶囊制备的研究报道，尚未见油莎豆油微胶囊制备工艺研究报道。实验以乳化液粘度和包埋率为考察指标，研究了壁材比、载油量及干物质含量对微胶囊化效果的影响，通过单因素及正交实验，优化了油莎豆油微胶囊制备工艺，并对微胶囊化油莎豆油的贮藏性进行了评价。

1 材料与方法

1.1 材料与仪器

油莎豆油 采用超临界CO2流体萃取制得；HICAP100、麦芽糊精（DE值为17）、大豆分离蛋白、阿拉伯胶、羟甲基纤维素钠（CMC-Na）、单甘脂（HLB值为3.8）、蔗糖脂（HLB值为15）、卡拉胶 新疆新亚正食品添加剂有限公司提供，均为食品级；其它试剂 均为分析纯。

FSH-2A可调高速匀浆机 金坛市文华仪器有限公司；HHS21-6恒温水浴锅 上海江仪仪器有限公司；RADWAG电子分析天平 深圳市怡华新电子有限公司；10-50L冷冻干燥机 郑州斯泰仪器有限公司；FZG-4真空干燥机 浙江诚信医化设备有限公司；HY-3多功能调速振荡器 武汉奥普森实验设备有限公司；NDJ-1旋转式粘度计 上海申方源仪器有限公司；Nikon E200教学生物显微镜 北京中仪光科科技发展有限公司。

1.2 实验方法

1.2.1 油莎豆油微胶囊制备[4，8]称取一定量壁材于温水中（82℃），搅拌30m in，使其充分溶解，然后置于磁力搅拌器上搅拌，自然冷却至室温，按配比缓缓加入油莎豆油，适量的单甘脂和蔗糖酯为乳化剂，用高速均质匀浆机在10000r/min条件下分散3min，使油滴均匀乳化在壁材溶液中，形成微胶囊，观察其粘度和乳化液稳定性及其直观效果。置于-55℃的真空冷冻干燥箱中干燥2h，收集产品。

1.2.2 油莎豆油微胶囊制备工艺优化

1.2.2.1 油莎豆油微胶囊单因素实验

a.壁材配比对微胶囊化效果的影响：载油量为20%、干物质含量为40%，分别在HI-CAP100：麦芽糊精为4∶1、3∶2、1∶1、2∶3、1∶4等条件下制备微胶囊，测定乳化液粘度和包埋率。

b.载油量对微胶囊化效果的影响：HI-CAP100：麦芽糊精为1∶1、干物质含量为40%，分别在载油量为10%、20%、30%、40%、50%、60%等条件下制备微胶囊，测定乳化液粘度和包埋率。

c.干物质含量对微胶囊化效果的影响：HI-CAP100：麦芽糊精为1∶1、载油量为20%，分别在干物质含量为20%、30%、40%、50%等条件下制备微胶囊，测定乳化液粘度和包埋率。

1.2.2.2 油莎豆油微胶囊制备正交实验 在单因素实验的基础上，以壁材比、载油量、干物质含量为研究对象，以包埋率和乳状液粘度为评价指标，采用三因素三水平L9（34）正交实验优化微胶囊制备工艺参数。

表1 油莎豆油微胶囊制备工艺正交实验因素水平表Table 1 Factors and levels of the orthogonal testof preparation of Cyperus esculentus oilmicrocapsule

1.2.3 微胶囊贮藏稳定性研究 将由最优工艺制得的油莎豆油微胶囊产品和未经微胶囊化的液态油莎豆油分别置于敞开的环境中（实验室桌面上），每隔4d取一次样，测定油脂的过氧化值和酸价。油脂过氧化值和酸价的测定[9-10]：过氧化值：按GB/T5538-2005植物油脂检验过氧化值测定法测定；酸价：按GB/ T5530-2005动植物油脂酸价和酸度测定。

1.2.4 分析测定方法 乳化液粘度的测定[11]：使用旋转式粘度计在30℃的条件下进行粘度的测定，15s后读粘度值。

乳化液稳定性的测定[11]：取50m L均质后的乳状液置于50m L具塞管中，放置于室温下（30℃左右）24h，读取游离水层的体积。计算公式如下：

包埋率的测定[12]：微胶囊产品（W1）置于干燥的三角瓶中，加入30m L石油醚，提取5min，期间不断振荡、过滤，并用10m L石油醚洗涤两次，合并滤液至干燥的小烧杯（W2）中，将滤液在50℃水浴上加热，蒸馏出石油醚，再放入烘箱中烘至恒重（W3）。

2 结果与分析

2.1 油莎豆油微胶囊化壁材的选择

单一壁材实验：载油量20%，干物质含量30%，分别以羧甲基纤维素钠（CMC）、明胶、阿拉伯胶、大豆分离蛋白、辛烯基琥珀酸酣化淀粉HI-CAP100、麦芽糊精作为壁材，进行微胶囊实验，观察其粘度和乳化液稳定性及其直观效果。确定出较优的壁材种类。

表2 单一壁材的包埋效果Table 2 The embedding effectofmicrocapsule with single wallmaterials

表2表明，羟甲基纤维素钠、明胶粘度过大，乳化均质时明显困难，且不利于真空干燥，不予采用；辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100于油莎豆油形成的乳化液粘度适宜，稳定性最好，但不足之处是壁材本身成本较高；阿拉伯胶、大豆分离蛋白、麦芽糊精的粘度较低，但稳定性不好。单一的壁材很难起到骨架与填充物的作用，需要不同类型的壁材复配使用。麦芽糊精具有填充和支撑作用，将胶类和蛋白类与麦芽糊精搭配是公认较好的壁材组合，其次，麦芽糊精价格便宜，所以选用麦芽糊精与其他壁材复配较为合理[13]。本实验用麦芽糊精与阿拉伯胶、大豆分离蛋白、H I-CAP100做复配实验。

由表3可知，加入麦芽糊精后，包埋率大大提高，辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100与麦芽糊精包埋油莎豆油的包埋率高于阿拉伯胶∶麦芽糊精∶大豆分离蛋白，所以辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI－CAP100和麦芽糊精复配更适合作为微胶囊化油莎豆油的壁材材料。

表3 复配壁材的包埋效果Table 3 The embedding effect ofmicrocapsule with composite wallmaterials

2.2 油莎豆油微胶囊化最优制备工艺条件确定

正交实验结果见表4。

表4 油莎豆油微胶囊制备工艺正交实验L9（34）结果Table 4 Results of orthogonal experimentof preparation of Cyperus esculentus oilmicrocapsule

表5 粘度测定结果的方差分析Table 5 ANOVA of viscosity

表6 包埋率测定结果的方差分析Table 6 ANOVA of embedding rate

从表4和表5可以看出，把油莎豆油微胶囊化乳化液的粘度做为评价指标，主次因素为C＞A＞B，即干物质含量起主要作用，其次是壁材比、载油量，最优组合为A3B2C1，从表4和表6可以看出，把油莎豆油微胶囊化包埋率做为评价指标，主次因素为B＞A＞C，即载油量起主要作用，其次是壁材比、干物质含量。最优组合为A1B1C3。

由表4～表6可知，粘度过小或过大，包埋率都比较低，但粘度越小，越有利于真空干燥。载油量对粘度影响不大，但含油量过高，表面吸附的油也升高，包埋率反而下降[4，14]。干物质含量增加，微胶囊化效率上升，因为总固形物浓度提高，有利于真空干燥过程中囊壁的形成及其致密度的提高，但粘度过高，不易干燥。综合考虑，确定出最优工艺条件为A2B1C2，即壁材比1∶1、载油量20%，干物质含量40%。验证实验结果表明，乳化液粘度为25.6mPa·s，包埋率为77.62%。

2.3 油莎豆油微胶囊粒径

根据油莎豆油微胶囊化优化配方正交实验的最优组合制备产品，并对其进行粒径分析。

图1油莎豆油微胶囊化粒径图Fig.1 Size of Cyperus esculentus oilmicrocapsule

图2 微胶囊粒径频数分布图Fig.2 Size frequency distribution ofmicrocapsule

由图1可看出，该产品外形颗粒较完整，呈规则的球形或椭球形，表面光滑，部分颗粒表面少有凹陷。统计视野内所有微胶囊颗粒的粒径和数目，求其平均粒径。统计出微胶囊数目102个，频数分布见图2。由图2计算可得，油莎豆油微胶囊产品的平均粒径为46.78μm。

2.4 油莎豆油微胶囊产品贮藏稳定性

油莎豆油的不饱和脂肪酸含量较高，极不稳定，易发生油脂酸败现象。通过过氧化值和酸价的测定，可以了解微胶囊化对油脂贮藏性的影响[15]。

由图3和图4可以看出，油莎豆油微胶囊的氧化速度明显低于未经微胶囊化的油莎豆油，这是因为微胶囊化使油莎豆油被包埋起来，大大减少了油莎豆油与空气中氧气的接触，氧化速度减慢，从而可延长油莎豆油的贮存期。

图3 油莎豆油过氧化值变化Fig.3 The change of peroxide value of Cyperus esculentus oil

图4 油莎豆油酸价变化Fig.4 The change of acid value of Cyperus esculentus oil

3 结论

辛烯基琥珀酸酯化淀粉HI-CAP100和麦芽糊精作为壁材，油莎豆油微胶囊最优制备工艺为：壁材比（辛烯基琥珀酸酯化淀粉：麦芽糊精）为1∶1，干物质含量为40%，载油量为20%，乳化液粘度平均为25.6mPa·s，包埋率平均为77.62%。油莎豆油微胶囊粒径平均为46.78μm。微胶囊化油莎豆油贮藏稳定性明显优于未经微胶囊化的液态油莎豆油。

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Optim ization of preparation technology of Cyperus esculentus oil m icrocapsule

OUYANG W ei-qi，JING Si-qun*

（College of Life Sciences&Technology，Xinjiang University，Urumqi830046，China）

The Cyperus esculentus oilm icrocapsule p reparation technology was op tim ized through sing le factor and orthogonal tests by means of m icrophotograph and partic le size distribution analysis w ith emulsion viscosity and embedd ing rate as indexes.The results showed that combinations of starch octenylsuccinate HICAP100 and malt dextrin were used as wallmaterial.The op timum p rocess cond ition ofm icro-encapsulation p reparation of Cyperus esculentus oil was wallmaterial ratio（starch oc tenylsuccinate：malt dextrin）1∶1，fuel load 20%，and d ry matter content 40%.Under this condition，embedding rate could reach 77.62%.The average partic le size of m icroencapsulation was 46.78μm.The result of the storage experiment showed that the m icroencapsulated Cyperus esculentus oilhad charac teristics of good stability.

Cyperus esculentus oil；m icro-encapsulation；op timal technology

TS221

B

1002-0306（2012）09-0322-04

2011－09－01 *通讯联系人

欧阳位麒（1986-），女，硕士，研究方向：食品工程。

新疆生物资源基因工程重点实验室资助（XJDX0201_2011_09）。