生脉软胶囊质量标准研究

李荣全

生脉软胶囊质量标准研究

李荣全

目的介绍生脉软胶囊质量标准研究的考察内容，试验方案及试验结果。方法主要考察其外观性状、鉴别反应、装量差异、崩解时限、含量测定等。对鉴别反应采用薄层色谱法，含量测定采用高效液相色谱法，通过对样品的考察，最后确定其质量标准草案。结果证明本试验采用的方法符合规定要求。结论可以应用此标准对本品进行质量控制。

生脉软胶囊;薄层色谱;含量测定;高效液相色谱

本文主要介绍了生脉软胶囊质量标准研究的考察内容，试验方案及试验结果。

生脉软胶囊是由党参、麦冬、五味子组成的复方制剂，是补气养阴的代表方剂，为临床常用经典名方，现国内上市的有颗粒、片剂，本品在此基础上经剂型改革而制成。本实验参照有关文献［1-3］建立了生脉软胶囊质量标准研究的试验内容。主要考察其外观性状、鉴别反应、装量差异、崩解时限、含量测定等。鉴别反应采用薄层色谱法，含量测定采用高效液相色谱法，通过对样品的考察，最后确定其质量标准草案，证明本试验采用的方法符合规定要求，可以应用此标准对本品进行质量控制。

1 仪器与试剂

1.1 试验用药品 生脉软胶囊样品 实验室自制;批号: 120108 1200109 120110;规格:每粒装0.58 g;对照品由中国药品生物制品检验所提供。

1.2 实验仪器 DT-100分析 北京光学仪器厂; 78X型片剂四用测定仪 上海黄海药检仪器厂;LC-10AT高效液相色谱仪 日本岛津制作所生产;SPD-10A紫外检测器 日本岛津制作所生产;KQ-3200型超声波清洗器 昆山市超声仪器有限公司。

2 实验内容

2.1 性状 本品为软胶囊，内容物为黑褐色的粘稠液体。

2.2 鉴别 取本品内容物约5 g，加乙醇20 ml超声溶解，过滤，滤液浓缩至约5 ml，加盐酸0.5 ml，水浴加热5 min，放冷，加20 ml氯仿萃取，萃取液蒸至近干，残渣用1 ml甲醇溶解，作为供试品溶液。另取麦冬对照药材1.0 g，加水50 ml煎煮1 h，加2倍量乙醇醇沉24 h，过滤，滤液浓缩至约5 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录ⅥB)试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶GF254薄层板上，以甲苯-甲醇-冰醋酸(10∶1∶0.2)为展开剂，展开，取出，晾干。置紫外光灯(254nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.3 检查

2.3.1 装量差异 依照《中国药典》2010年版一部附录IL试验，将三批生脉软胶囊样品进行了装量差异的测定，结果表明:三批样品的装量差异都达到了药典的要求。

2.3.2 崩解时限 照崩解时限检查法(中国药典2010年版一部附录XⅡA)试验，检查三批样品，均在60 min内完全崩解，符合规定。

2.3.3 重金属 取本品内容物1.0 g，照重金属检查法(中国药典2010年版一部附录IX E第二法)配制样品液;另取标准铅溶液0.5、1.0、2.0 ml同法配制成对照液(相当于5、10、20ppm)，三批样品检测结果均小于5ppm，故质量标准中没有订入此项检查。

2.3.4 砷盐 取本品内容物1.0 g，加水2 ml，照砷盐检查法(中国药典2010年版一部附录IX F第一法);另取标准砷溶液2.0、4.0、6.0 ml(相当于2、4、6ppm)，三批样品检测结果均小于2ppm，故质量标准中没有订入此项检查。

2.3.5 微生物限度 三批样品按《中国药典》2010年版一部附录XⅢC微生物限度检查法检查，结果均符合标准规定。

2.4 含量测定 目前《中国药典》还没有收录党参和麦冬两味药材中的对照品成分，因此我们参照《中国药典》2010年版一部五味子项下含量测定方法，采用高效液相色谱法以五味子醇甲对照品对五味子进行含量测定，方法灵敏度高，专属性强。

五味子醇甲含量测定:照高效液相色谱法(中国药典2010年版一部附录ID)测定。①供试品溶液的制备:取本品装量差异项下的内容物约2.5 g，精密称定，置10 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，过滤，取续滤液作为供试品溶液。②对照品溶液的制备:取五味子甲醇对照品适量，加甲醇溶解并制成每1 ml含0.03 mg的溶液，摇匀，即得。③空白溶液的制备:取除五味子外其他药材，按供试品溶液的制备方法制成空白溶液。④仪器与试剂:日本岛津LC-10A高效液相色谱仪，SPD-10A可见紫外检测器，KQ-3200型超声波清洗器。五味子醇甲对照品由中国药品生物制品检定所提供。甲醇、乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水，其他为分析纯。⑤色谱条件的选择:十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-水(13∶7)为流动相;检测波长为250nm，流速为0.7 ml/min。理论板数N=3492。⑥空白试验:对照品、供试品和空白溶液采用HPLC法，分别在250nm处检测，结果对照品、供试品在相应保留时间有吸收峰，而空白溶液无吸收峰，说明阴性无干扰。⑦方法学考察:a．线性关系试验:精密称取五味子醇甲对照品7.5 mg，置250 ml量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密吸取0.2、0.6、1.0、1.2、1.6 ml置10 ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，精密吸取10ul，注入色谱仪，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积为纵坐标，对照品浓度为横坐标，绘制标准曲线，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，绘制标准曲线，经线性回归，回归方程为:A=8514.7 c-3469.2，R2= 0.9998，五味子醇甲在6.4～56.5 μg/ml浓度范围内，与峰面积呈良好的线性关系。b．精密度试验:取同一供试品溶液，连续进样6次，测定色谱峰面积，测定结果RSD(%)=0.63。结果表明，本试验精密度试验符合有关规定。c．稳定性试验:取精密度试验项下的溶液，分别于0、2、4、6、8、12 h进样测定，测定结果RSD(%)=0.89。结果表明:溶液在12 h内基本稳定。d．重现性试验:取同一供试品溶液，依法独立测定六次，测定结果RSD(%)=0.62。e．加样回收率试验:加样回收率试验精密称取已知含量的样品(批号120101，含量0.07086 mg/g)5份，分别精密加入对照品原液1 ml，浓度为0.316 mg/ ml，按上述色谱条件依法测定，测定结果提示:本方法回收率在98.1～99.2%之间，RSD为0.45%，符合有关规定。f．含量限度的确定:三批样品的检测数据见表1。

表1 三批样品含量测定结果

由表中试验结果可知，又因为样品原料含量相差较大，因此，暂定为生脉软胶囊中每粒含五味子以五味子醇甲(C24H32O7)计不得少于20 μg。

3 结果

通过实验，证明本试验采用的方法符合规定要求，可以应用此标准对本品进行质量控制，并通过对样品的考察，最后确定其质量标准草案。

［1］国家药典委员会.中国药典2010年版一部.2010．

［2］生脉颗粒．中华人民共和国卫生部部颁标准．

［3］生脉片．中华人民共和国卫生部部颁标准．

Study on quality standard of Shengmai capsule

LI Rong-quan.The Central Hospital of Baishan City，Jinlin 134300，China

Objectiveto introduce the Shengmai soft-capsules quality standards on the contents of inspection，test plan and test results.MethodsThe main study of its appearance，the differential response，volume difference，disintegration time，content determination.On the differential reaction by thin layer chromatography，content determination by high performance liquid chromatography，based on sample survey，finally determine its quality standard draft.Results The test method used to meet the requirements.ConclusionWe can use this standard to the product quality control．

Shengmai soft-capsules;TLC;Assaying;HPLC

134300吉林省白山市中心医院草药局