李淑芹 (山东省茌平县兽药厂 252100)
盐酸环丙沙星含量测定方法的探讨
李淑芹 (山东省茌平县兽药厂 252100)
本研究采用液相法测定盐酸环丙沙星的含量,结果表明,液相法线性范围为100~1000mg/ml,峰面积与含量呈良好的线性关系,相关指数r2=0.9987;测得盐酸环丙沙星含量与兽药质量标准结果基本一致,可作为盐酸环丙沙星含量的常规检验。
非水滴定法 液相法 盐酸环丙沙星
盐酸环丙沙星为抗菌药,主要用于畜禽细菌和支原体感染。生产使用厂家人员水平不等测定的结果不同,现采用高效液相色谱法(HPLC法)、非水滴定法分别测其含量,现将两种方法测得的情况总结如下:
1.1 药品试剂 环丙沙星含量84.9%,批号130451-200302中国药品生物鉴定所提供,乙腈为色谱纯,枸橼酸为分析纯,样品来自茌平元亨兽药有限公司生产盐酸环丙沙星批号为20110901。
1.2 仪器设备 P200II型高效液相色谱仪、AUW120D 电子天平感量:0.1/0.01mg。
1.3 色谱条件 色谱柱名称及规格Hyper ODS2 C18,流动相:0.05mol/L枸橼酸溶液-乙腈(82:18)用三乙胺调节PH值至3.5,检测器及条件:紫外检测器检测波长277nm,理论板数按环丙沙星峰计算不低于2000,环丙沙星峰与相邻杂峰间的分离度应符合要求,柱温30℃,流速为每分钟1ml;进样量10ml。
1.4 对照品溶液 取环丙沙星对照品25mg于50ml的容量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度
1.5 样品溶液 取20110901盐酸环丙沙星28mg于50ml的容量瓶中加流动相溶解并稀释至刻度
1.6 测定法 取本品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释成每1mL中含环丙沙星0.5mg的溶液,精密量取10ml注入液相色谱仪,记录色谱图;另取环丙沙星对照品,同法测定,按外标法以峰面积计算供试品中C17H18FN3O3的含量,结果乘以1.11即为盐酸环丙沙星的含量。
表1 精密度统计峰面积 (mV·sec)
根据以上数据统计RSD=0.54%,符合精密度试验要求。
表2 5个不同浓度的对照品溶液的峰面积 (mg/ml)
以峰面积对进样量进行二次回归方程A=5332.6X-150.34,相关指数r2=0.9987,线性范围为100~1000mg/ml,峰面积与样量呈良好的线性关系。
表3 5个样品的含量 (%)
计算RSD=0.18%,说明试验重复性良好。
表4 HPLC和滴定法比较结果 (%)
通过以上数据可以看出,采用高效液相色谱法、非水滴定法测定的结果基本一致。
非水滴定法简单、快速,测定结果精密,准确度高,价廉,使用广泛,但受温度、人员影响较大;近年来仪器分析方法不断发展普及,采用高效液相色谱法测定盐酸环丙沙星含量势在必行,高效液相色谱法分离能力高,专属性强,消耗样品量少且不受环境、人员的影响。
本试验确定盐酸环丙沙星含量测定用HPLC法测定是切实可行的,可用于常规检验。
[1] 中国药典委员会, 中华人民共和国药典[S]一部. 北京: 中国农业出版社, 2005.
[2]中国兽药典委员会, 中华人民共和国兽药典[S]一部. 北京: 中国农业出版社, 附录. 2010.
[3]农业部, 兽药质量标准124. 2003
(2012–03–01)
S859.79+4
A
1007-1733(2012)05-0007-02