高硅铝合金中硅含量的容量法快速测定

周 力，张筱敏

江西洪都航空工业股份有限公司制造工程部，江西南昌 330024

0 引言

高硅铝合金中硅含量的测定通常采用重量法[1-2]，在已有的文献[3-4]中还没有应用容量法测定高硅。本方法是为解决高硅铝合金中硅重量法测定操作难度大、时间长、耗电量大而制定的，比重量法容易操作、速度快、省电，同时分析结果准确，能用于日常分析。

1 实验部分

1.1 实验原理

试样用氢氧化钾溶解，用硝酸酸化，生成的硅酸与氟化钾、氯化钾生成氟硅酸钾沉淀，氟硅酸钾经过滤分离，洗涤后移入热水中水解，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定，根据氢氧化钠标准溶液的用量计算硅含量。

1.2 试剂

1）12%氯化钾-0.1%氟化钾洗液：称取60g氯化钾于500mL塑料杯中加入0.5g氟化钾再加水400mL溶解，加溴麝香草酚兰-酚红指示剂1mL，滴加0.1mol/L氢氧化钠至鲜紫色，再用0.1mol/L盐酸滴至鲜紫色刚褪，黄绿色出现即可；

2）0.05%溴麝香草酚兰-0.05%酚红指示剂：称取两种试剂各0.1g，用40mL无水乙醇溶解，加约150mL水，以氢氧化钠标准溶液调至鲜明紫色，用水稀至200mL；

3）氢氧化钾：固体；过氧化氢：30%；硝酸：ρ=1.42；氯化钾： 固体；氟化钾：20%，存于塑料瓶中；氢氧化钠标准滴定溶液：0.1mol/L。

1.3 分析步骤

1）准确称取0.1000g～0.1500g试样于50mL银坩埚中，加3g氢氧化钾，10mL水，置热处溶解，待激烈反应停止后，滴加5滴过氧化氢，加热煮沸5min～10min，取下冷却，吹洗坩埚盖及壁，将溶液小心倾入已盛有20mL热硝酸的250mL塑料杯中并洗净坩埚，进行酸化，使沉淀溶解，加入3g氯化钾冷至室温（15℃～25℃），边搅拌边滴加10mL氟化钾（体积约60mL），静置15min，用中速滤纸于塑料漏斗中过滤，用氯化钾-氟化钾洗液将沉淀全部转入滤纸中并洗至中性（广泛pH试纸试至5-6后，再洗1次～2次），于原塑料杯加入150mL沸水和1mL麝香草酚兰-酚红指示剂，滴0.1mol/L氢氧化钠标准溶液至鲜紫色，不计毫升数，然后将沉淀连同滤纸移入杯中水解，用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴至由黄色转浅紫色为终点，记下0.1mol/L氢氧化钠标准溶液耗用毫升数V1；

2）带近似试样硅含量的标准样品按1）记下0.1mol/L氢氧化钠标准溶液耗用毫升数V2；求出滴定度T，可提高分析准确度。

1.4 计算

T = 标样含量(%)×称样量(g)/标准溶液耗用毫升数V2；

Si% = T×标准溶液耗用毫升数V1/试样重量（g）。

2 结果与讨论

2.1 条件试验

2.1.1 滤纸选择实验

根据表1，选择中速滤纸用于试验。

表1 滤纸实验

经过实验发现中速滤纸能够比较好满足速度和准确度要求。

2.1.2 氯化钾加入量实验

经过实验氯化钾加入量超过1g结果就比较稳定，考虑到实验温度有可能较低（5℃），同离子效应，所以选择加3g氯化钾。

2.2 方法的精密度

选择ZAlSi-0-1标样及ZL9标样各分析8次，计算其平均值、标准偏差、相对标准偏差，均在允许的偏差范围内，如表2所示。

表2 精密度试验 %

2.3 方法的准确度

选择5种牌号的标样分别采用容量法进行试验，并将结果与标准值比较，分析结果与已知的标准值相一致。数据见表3。

表3 准确度试验 %

3 结论

容量法测定标准试样结果与标准值无显著差异，结果准确，重复性好，操作简便，快速，便于日常检测工作使用。

[1]中华人民共和国国家标准.铝及铝合金化学分析方法重量法测定硅量[S]. GB/T6987.5-2001.北京：中国标准出版社.

[2]中华人民共和国国家标准.铝及铝合金化学分析方法钼蓝光度法测量硅量[S]. GB/T6987.6-2001.北京：中国标准出版社.

[3]卢国壬，吴风英.高硅铝合金中硅含量的分光光度法快速测定[J].轻金属，1999，7.

[4]范素珍，陈瑞香.快速法测定高硅铝合金中的硅含量[J].现代商检科技，1998，3.