苯芴酮-溴化十六烷基吡啶光度法直接测定锡

郑战华

湖南省地勘局413队

苯芴酮-溴化十六烷基吡啶光度法直接测定锡

郑战华

湖南省地勘局413队

采用过氧化钠熔融矿样，乙醇除硅。在稀盐酸介质中，苯芴酮-溴化十六烷基吡啶与锡形成有色三元配合物，光度法直接测定。适用范围：0.01 %～1%。

乙醇除硅；稀盐酸介质；三元配合物；直接测定

矿样中微量锡的测定大多都是采用萃取法使锡与硅分离，以消除硅的干扰，然后进行比色测定。分析手续十分繁杂，且繁杂的分析程序造成分析结果不稳定，重现性差。本文用乙醇除硅，可不经萃取，光度法直接测定锡含量。

1 实验部分

1.1 仪器：分光光度计

1.2 试剂

1)过氧化钠。

2)抗坏血酸（120g/L），现用现配。

3)柠檬酸（500g/L）。

4)动物胶（10g/L），现用现配。

5)苯芴酮溶液：称取0.3g苯芴酮置于800ml烧杯中，加入400ml乙醇，在微热下搅拌至溶解，再加200ml盐酸，继续加热至溶液清澈，冷却后，移入1000ml容量瓶中，用乙醇稀释至刻度。

6)溴化十六烷基吡啶（简称CPB，下用此代替）：称取0.4gCPB溶于20ml乙醇中，加入80ml水，混合均匀。

7)锡标准储备溶液（100ug/ml）：称取0.1000g金属锡，置于100ml烧杯中，加入10ml硫酸加热溶解，冷却，沿杯壁慢慢加入30ml水，冷却后移入1000ml容量瓶中，用（1+4）硫酸稀释至刻度，摇匀。

8) 锡标准溶液（5ug/ml）：用1mol/L硫酸稀释锡储备溶液。

1.3 标准曲线

分取0、0.5、1、2、3、5、10ml锡标准溶液于25ml比色管中，加入5.00ml试液空白溶液，加2滴酚酞指示剂，用（4+6）盐酸调酸度至红色消失再过量3.5ml。加1ml抗坏血酸，放置5分钟左右，加入4ml柠檬酸，摇匀，加2.5ml动物胶，再加2.00ml苯芴酮，0.5mlCPB，用水稀释至刻度，摇匀。30分钟后，用1cm比色皿，以空白溶液为参比，于510nm处测量吸光度，绘制标准曲线。

1.4 分析步骤

称取0.1000g～0.5000g试样于铁坩埚中，加3g过氧化钠。在700℃的马弗炉中熔融10分钟，取出冷却后用热水浸提，加3ml乙醇，容量至100ml，静置，随同试样做空白试验。

吸取5.00ml清液于25ml比色管中，加2滴酚酞指示剂，用（4+6）盐酸调酸度至红色消失再过量3.5ml。加1ml抗坏血酸，放置5分钟左右。然后按标准曲线分析步骤操作，测得锡量。

2 结果与讨论

2.1 分析结果

1）用本法对冶金部标准物质进行5次分析，结果如下表：

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2）重现性、检出限和方法线性范围

以试剂空白为标准，计算测量10次测量的标准偏差为0.18%,检出限为0.04ug/ml。通过不断降低标准溶液浓度，测出其最低分析量限为0.10 ug/ml，即本法的线性范围为0.10ug/ml～2.00 ug/ml。

2.2 讨论

1）硅对测定结果的影响及消除

光度法测锡时硅的存在会形成乳胶，使得测定值失真。可以在试样熔融前加氢氟酸除硅，但比较麻烦。本文选用在定容前加3ml乙醇，可以将硅除尽，达到分析要求。

2）基体对测定结果的影响

因基体溶液与纯净水相比，吸光度要高很。所以在做空白试验的时候要严格控制试剂的用量与试样一致；在制作标准曲线时，也要加入同体积的空白试液，以消除系统误差对测量结果的影响。

3）显色剂以测定结果的影响

苯芴酮显色剂本身有很深的颜色，所以用量的多少直接影响吸光值的大小。用量多，颜色太深；用量少，显色不完全。本文选用准确加入2.00ml，精确至0.01 ml。

3 结语

用本法对标准样品Ys0-1进行5次平行测定，所得结果均未超出误差范围，符合分析要求。本法操作简单快速，不易带来误差，且分析检出限低，重现性好，能满足矿石中微量锡的检测。

[1]岩石矿物分析.地质出版社

10.3969/j.issn.1001-8972.2012.16.020

郑战华，1970年生，汉族，出生于湖南邵东县。1990年7月毕业于赣州地质学校，2002年毕业于湘潭大学。助理工程师，现任职于湖南省勘测设计院试验检测中心。