酒中挥发性物质提取技术的研究进展

舒 杰，徐玉亭，徐娟娣，刘东红，*，谢广发，邹惠君

（1.浙江大学生物系统工程与食品科学学院，浙江杭州310058；2.浙江古越龙山绍兴酒股份有限公司，浙江绍兴312000）

酒中挥发性物质提取技术的研究进展

舒 杰1，徐玉亭1，徐娟娣1，刘东红1，*，谢广发2，邹惠君2

（1.浙江大学生物系统工程与食品科学学院，浙江杭州310058；2.浙江古越龙山绍兴酒股份有限公司，浙江绍兴312000）

酒类产品的挥发性物质对其感官品质具有非常重要的影响，而萃取过程是分析挥发性物质的关键步骤。本文介绍了顶空萃取、固相微萃取、搅拌棒吸附萃取、顶空吸附萃取、固相动态萃取等几种主要的和最新的酒中挥发性物质的萃取技术，对其萃取原理、操作步骤、优缺点、应用范围和具体应用进行了详细的综述。

酒，挥发性物质，萃取技术

Abstract：The volatile components of wine have a great influence on its characteristic flavor，and extraction is a vital step in analysis of the volatile components in wine.In this paper，the main and new extraction technique for volatile components in wine：headspace extraction，simultaneous distillation-extraction，solid phase microextraction，stir bar sorptive extraction，headspace sorptive extraction and solid phase dynamic extraction were introduced.The theory，the main procedure，the strengthes and weaknesses of these extraction technique were also concluded.Besides，we also concluded the application of them in detail.

Key words：wine；volatile components；extraction technique

酒中包含大量醇类、酯类、有机酸类等挥发性物质，它们对酒体感官品质起着重要作用。这些挥发性物质的成分非常复杂，在浓度、极性以及挥发性方面都大不相同[1]。因此，酒中挥发性物质的萃取仍是一大难题，也是目前国内外众多学者研究的重点。此外，当酒体受到微生物污染时，往往会产生异味挥发性物质。因此，对酒体挥发性成分的研究，也已经成为食品安全领域的一项重大课题[2]。在进行挥发性物质检测时，由于酒体中含有大分子物质，如糖、蛋白质和纤维素等，直接进样会对检测设备造成一定的损坏，且酒中挥发性物质浓度偏低、结构复杂以及稳定性差异大等特点决定了在检测之前必须对酒样进行分馏、浓缩等前处理过程。目前，已有大量的前处理方法在酒体分析中得到应用。Cela等[3]按照萃取方法的物化性质对萃取技术进行了分类：a.按照分析物的挥发性可分为蒸馏萃取（DE）和顶空萃取（HSE）；b.按照分析物在有机溶剂中的溶解性可分为液液萃取（LLE）、超临界萃取（SFE）、固相萃取（SPE）、超声辅助萃取（UAE）和微波辅助萃取（MAE）；c.按照分析物在特定材料中的吸附和解吸可分为固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、搅拌棒萃取（SBSE）、固相动态萃取（SPDE）和顶空吸附萃取（HSSE）；（4）多种技术联合应用萃取技术：同时蒸馏萃取（SDE）等。本文对其中几种常用的和最新的萃取技术进行了归纳总结。

1 顶空萃取技术（HeadspaceExtraction，HSE）

顶空萃取技术分为静态顶空萃取（Static Headspace Extraction，SHS）和动态顶空萃取（Dynamic Headspace Extraction，DHS）。其中，静态顶空萃取是指在气液或气固两相达到平衡的封闭容器中，在容器顶部吸取一定量的气态（或蒸汽）样品，用于气相色谱分析的方法。动态顶空萃取，也叫吹扫捕集法，是指样品中可挥发性有机物被氮气吹扫到捕集管中，通过捕集管（TENAX填料）对有机物进行选择性吸附。然后将捕集管迅速加热，使被吸附的有机物释放，用于气相色谱分析。

该技术相对于液液萃取，最大的优点是不使用有机溶剂，避免了由有机溶剂带来的杂质干扰、毒性以及环境污染。此外，该方法较液液萃取操作简便、成本低。但是，静态顶空萃取仅对高挥发性物质萃取效率较高，对中低挥发性物质萃取能力有限；而动态顶空萃取的精密性和重复性较差。

该技术在酒体中挥发性物质提取的具体应用见表1。

表1 顶空萃取分析酒类产品条件Table 1 The condition of Headspace Extraction in wine

在国内，严冬霞等[4]利用SHS技术提取了不同年份黄酒中的香气成分，发现黄酒中的醇酯比，随年份的增加而降低。鲍忠定等[5]利用DHS技术提取了绍兴黄酒的挥发性醛类，发现随酒龄增加，异戊醛和苯甲醛含量增加，糠醛含量则减少。刘峰等[6]利用DHS技术提取了啤酒中挥发性物质，检测出19种化合物，对其中13种物质进行了定量分析。王云川等[7]采用SHS、SPME和蒸馏/液液萃取三种方法对啤酒中风味物质进行了分析，发现了74种物质，后两者的检测效果较好，而SHS只检出8种物质。胡国栋等[8]利用DHS技术分析了白酒的微量挥发性组分，检测出了74种物质。刘鸿雁等[9]利用DHS技术分析4种葡萄酒的挥发性物质，对其中13种主要的挥发性物质进行了定量分析。

在国外，Campo等[10]利用DHS-GC-O技术预测不同葡萄品种的葡萄酒风味，并分析了其中主要的挥发性物质。Gomez-Ariza等[11]利用DHS技术提取了葡萄酒中异味物质苯甲醚类化合物，发现该方法具有很好的回收率、重复性和灵敏度，检出限为2～36ng/L，是一种较好的苯甲醚类化合物检测方法。Ortega-Heras等[12]对比分析了LLE、SHS和DHS技术在提取葡萄酒的芳香类物质的优缺点，发现LLE和SHS具有很好的重复性，LLE检测的物质最多最全，DHS对高挥发性物质的检测效果较好，但是对痕量物质缺乏灵敏度。

2 固相微萃取技术（Solid-Phase Microetraction，SPME）

1990年，加拿大Waterloo大学的Pawliszyn等[13]首次建立了固相微萃取技术。该技术将萃取物质涂于熔融石英纤维上，通过顶空或浸渍方式对样品中待分析物质进行萃取。它根据分析物在萃取相、顶空以及样品之间的分配而进行萃取，主要的形式包括顶空固相微萃取（HS-SPME）和浸渍固相微萃取（DISPME）。

SPME萃取头由细小的熔融石英纤维以及其上覆盖的萃取相构成。为了保护石英纤维，将其装入萃取手柄中。在萃取过程中，分析物通过系统平衡而吸附于萃取相中。SPME过程分为两个阶段：萃取和解吸[3]。在第一阶段，将样品放入顶空瓶中，该顶空瓶由隔板和膜片密封。注射器的针头通过隔板插入顶空瓶中，然后由活塞将石英纤维插入样液中，或置于样液上部。经过吸附后，由活塞将石英纤维收回针头内，然后从顶空瓶中拔出注射器。第二阶段，将注射器插入气相色谱的分析室中，分析物热解吸后进入色谱柱进行分析，通常解吸时间只需1～5min。

目前，已有多种固定相商业化，它们具有不同的萃取相厚度和极性。聚二甲基硅氧烷（PDMS）是无极性萃取相，对非极性分子具有很强吸附力，同时也能吸附弱极性分子。聚丙烯酸酯（PA）适合极性分子。在这两者之间还有一些特殊的材料以及混合相。如：聚二甲基硅氧烷/聚二乙烯苯基（PDMS/DVB）、聚乙二醇/聚二乙烯苯基（Carbowax/DVB）和Carboxen/PDMS等萃取相极性强于PA，适合萃取醇和醚类极性物质。此外，Carboxen/PDMS具有很大的表面积，适合萃取高挥发性物质[2]。

该技术与传统萃取方法相比，无需有机试剂，并且简单、快速、经济，集浓缩和分离为一体；样品使用量少，可直接与GC匹配使用。但是，该技术存在着萃取能力受萃取相含量的限制，前后两样品之间易出现交叉污染以及萃取头易被损坏等不足。

SPME是现阶段检测挥发性物质使用最多的萃取方法。SPME技术在酒类挥发性物质提取的应用的介绍（见表2）。

在酒的整体挥发性成分分析方面，SPME提取技术具有一定的应用。胡国栋等[14]利用HS-SPME技术提取了啤酒中41种微量香味组分。王勇等[15]利用LLE和DI-SPME技术提取了白酒中的101种香味化合物。Castro等[16]通过HS-SPME和LLE技术对雪利酒进行分析，发现两种技术都有很好的回收率，而LLE具有更好的重复性，HS-SPME具有更高的灵敏度。Rocha等[17]利用HS-SPME方法对四种不同葡萄酒进行了分析。Rebiere等[18]利用HS-SPME对Semillon白葡萄酒进行分析，定量测定了21种挥发性物质，发现3-甲基-1-丁醇为最主要的挥发性物质。Mendes等[19]以SPE、MEPS和SPME方法对葡萄酒进行了分析，SPME技术鉴别出53种物质，三种方法共鉴别出103种物质。Ortiz等[20]以LLE、SPE、SPME方法分析葡萄酒中30种挥发性物质，结果表明，SPME（CAR/PDMS材料）对偏极性挥发性成分回收率不高，但具有较好的重复性。Bosch-Fuste等[21]通过SDE、CLSA（闭环提溶法）、HSSPME方法提取cava酒中的挥发性物质，SDE和CLSA两种提取方法分析出84种挥发性物质，而通过HSSPME提取方法，可以检测出其中40%的挥发性物质。

此外，大量研究者应用SPME分析了各类酒的特定挥发性成分，如刘红河等[22]应用HS-SPME提取啤酒、葡萄酒以及保健酒中甲醇和杂醇油，发现该技术比顶空气相萃取具有更高的灵敏度，且重复性也很好。Mestres等[23-24]应用HS-SPME技术提取了葡萄酒中异味物质（硫化物和二硫化物），结果表明，该方法具有较好的重复性、回收率和检出限，并发现CAR/PDMS萃取头比PA和PDMS萃取头具有更高的灵敏度。Castro等[25]应用HS-SPME技术提取了葡萄酒中挥

发性酚类物质，得到较好结果。Yu Fang等[26]应用该技术分析了葡萄酒中11种硫化物，该方法具有较好的检出限和重复性，发现葡萄酒中二硫化物和三硫化物含量很少，且未发现乙硫醇。

表2 固相微萃取分析酒类产品条件Table 2 The condition of Solid-Phase Microextraction in wine

表3 搅拌棒萃取分析酒类产品条件Table 3 The condition of Stir Bar Sorptive Extraction in wine

3 搅拌棒吸附萃取技术（Stir Bar Sorptive Extraction，SBSE）

1999年，Baltussen等[27]建立了搅拌棒吸附萃取技术。该技术将PDMS萃取相涂于搅拌棒上，放入样品中进行搅拌，对挥发性物质进行吸附萃取。而后将萃取棒放入热力解吸装置中，使分析物从搅拌棒中分离出，进行液氮低温浓缩，用于色谱分析。

该方法的优势在于样品不与溶剂接触，不易被污染，属于环境友好型萃取方式，可自动化操作，过程简单、快速，可降低分析误差，其萃取相含量远大于SPME，具有更高的灵敏性。另外，与SPME相比，可得到更窄的峰，萃取头较SPME牢固，使用寿命较长。它的缺点是PDMS萃取相对偏极性物质萃取能力较弱，每次都需根据分析物对萃取条件进行优化[2]。

下面就SBSE技术在酒类挥发性物质提取的具体应用进行介绍（见表3）。

韩业慧等[28]应用SBSE技术提取了苹果酒中的80种挥发性物质，定量了其中的49种。范文来等[29]应用SBSE对不同苹果酒进行分析，定量了54种挥发性物质。Coelho等[30]应用SBSE对起泡白葡萄酒、白葡萄酒和红葡萄酒进行分析，定量了67种挥发性物质，具有较好的线性范围和检出限，但重复性一般。

Zalacain等[31]应用SBSE对六种白葡萄酒进行检测，发现该方法具有很高的灵敏度，并以葡萄种类建立了两个区别函数。Quantrill等[32]应用SBSE比较葡萄汁和葡萄酒挥发性物质，发现乙醇会钝化萃取的灵敏度。Coelho等[33]应用SBSE对起泡葡萄酒进行评估，定量了71种物质，并发现葡萄品种和土壤对酒的成分影响显著，而葡萄成熟期对成分影响相对较小。A Tredoux等[34]应用SBSE对南非葡萄酒进行鉴别，结果表明，挥发性物质与酒龄、橡木种类、发酵过程息息相关，并建立了酒种鉴别方法。欧昌荣等[35]应用SBSE技术比较分析了缺水对葡萄酒中挥发性物质的影响，结果发现缺水不影响酯浓度，但是萜烯醇和萜烯含量减少，而香茅醇、橙花醇、香叶醇和大马酮含量有所增加。

此外，国外研究者还将SBSE应用于葡萄酒中农药残留以及异味物质的分析上。Diez等[36]应用SBSE检测酒中5种苯酚类物质，结果表明，该方法具有很高的灵敏度。Franca等[37]应用SBSE对酒中八种异味物质进行了分析，发现该方法具有很好的重复性和回收率，可用于辨别葡萄酒的品质。Hayasaka等[38]应用SBSE分析红酒中挥发性物质、三氯苯甲醚以及农药含量。Sandra等[39]应用SBSE提取了葡萄酒中二甲酰亚胺类农药残留，结果发现，该技术具有较好的灵敏度和重复性。

4 顶空吸附萃取技术（Headspace Sorptive Extraction，HSSE）

2000年，Tienpont等[40]建立了顶空吸附萃取技术。该方法由顶空玻璃棒上的吸附剂对样品中的挥发性物质进行吸附和富集。其吸附原理与顶空固相微萃取相似，但是，HSSE的吸附剂明显多于SPME，所以灵敏度高于SPME。

顶空吸附萃取技术主要是由顶空玻璃棒组成，上端直径为2mm，下端直径为1mm，下端覆盖PDMS萃取相；通过铝箔和聚四氟乙烯隔板固定在封闭的顶空瓶或锥形瓶里。吸附完后可直接进行热解吸，可防止高挥发性物质损失[40]。HSSE已在很多领域得到很好的应用，但在酒类挥发性物质的提取方面，应用较少。

Tienpont等[40]在室温条件下，将10mL样品置于20mL顶空瓶中，萃取45min。结果表明，HSSE的重复性较好，灵敏性优于SPME，它扩展了吸附萃取的范围，对高挥发性和偏极性物质具有很好的检测能力。此外，Bicchi等[41]认为HSSE吸附剂（PDMS）的含量远大于SPME吸附剂含量是得到上面结论的根本原因。

Callejon等[42]应用HSSE技术提取了酒醋挥发性成分。在20mL顶空瓶中，放入5mL含33%氯化钠的酒醋，在62℃下萃取60min。共检测出53种物质，其中1，3-丁二醇乙酸二酯、1，1，6-三甲基-1，2-氢-萘等5种物质首次在酒醋中发现。与SBSE相比，HSSE技术重复性较好，萃取更简便，但是灵敏度相对较差。

此外，Callejon等[43]还分析酒醋制作过程中挥发性物质的变化以及不同木桶对其成分的影响。在酒醋酿造过程中，发现香醋挥发性物质有明显增加，而红酒醋没有明显变化。在分析木桶对挥发性物质的影响时，发现樱桃木桶中，糠酸乙酯、苯甲酸乙酯、苯甲醛和苯乙酮含量最高；橡木桶中橡木内酯最多；而丁子香酚只出现在栗子树桶和橡木桶中，因此不同木桶酿造的酒醋，其挥发性物质具有较大的差异性。

5 固相动态萃取技术（Solid Phase Dynamic Extraction，SPDE）

2000年，Lipinski等[44]建立了固相动态萃取技术，该技术将萃取相覆盖在不锈钢针头内部，通过反复推动活塞，将样品中分析物质萃取到不锈钢针头内壁中。该技术被称为“magic needle”。德国的Chromtech公司将SPDE技术商业化，并生产出多种萃取材料的SPDE：极性的聚乙二醇WAX萃取相和氰丙基/聚二甲基硅氧烷萃取相，非极性的PDMS萃取相和PDMS/AC萃取相。其萃取过程分为老化、萃取、解吸和进样四个步骤。

相对于SPME，SPDE将萃取相固定在不锈钢针头内壁上从而克服了SPME石英纤维易碎、萃取相直接裸露以及萃取相用量过少等缺陷[2]。商业化的SPDE针头壁上萃取相含量为4.5μL，而SPME为0.6μL，从而提升了其浓缩能力和灵敏度。

Lipinski等[44]利用二甲基聚硅氧烷不锈钢毛细管柱做针头，在65℃条件下，对10mL样品以一定速率进行反复的推动活塞（萃取3min），使检测物质吸附于针头中；经氮气和热解吸处理后进行分析。结果显示SPDE萃取时间是SPME的1/5；重复性与SPME相似；而检出限是SPME的1/10。相对于SPME，SPDE的萃取相更加牢固，具有使用寿命长、萃取时间短、灵敏度高等优势。

Bicchi等[45]利用SPDE-GC-MS方法对食品（迷迭香、香蕉、生咖啡、药草、红白葡萄酒）进行了分析。该研究以PDMS/AC为萃取相，将2mL样品置于20mL的顶空瓶中，在50℃的条件下，经15min预平衡，然后通过活塞反复推动50次进行萃取。结果表明，该方法既具有动态顶空萃取的高浓度浓缩特点，又具有静态顶空萃取的简便、自动化处理以及可再生特点。其重复性与HS-SPME相似，但对高挥发性物质的萃取能力远优于HS-SPME。

Jochmann等[46]应用SPDE提取了酒精饮料（啤酒、葡萄酒、白兰地、朗姆酒）中杂醇油。萃取温度为70℃，萃取周期为50次，萃取相为WAX相，发现氯化钠的添加可以显著提高萃取效率，结果具有较好的重复性，萃取相使用寿命远大于SPME。

Malhere等[47]应用SPDE技术提取了发酵葡萄酒中挥发性成分。该研究选用PDMS/AC材料作为萃取相，将10mL酒样置于20mL顶空瓶中，添加1g氯化钠，以750r/min速度搅拌，先进行10min预平衡，以2.5mL密封注射器进行50次吸气。结果表明，对照组和发酵问题组中挥发性物质具有显著性差异。

6 结论

综上所述，作为关键的酒体挥发性物质检测步骤，萃取技术已经得到各国学者的广泛关注和研究。本文对其中几种主要和最新的萃取技术进行了分析。这些萃取技术相对于液液萃取（LLE）、固相萃取（SPE）等传统萃取方法具有无需有机溶剂、灵敏度高、萃取时间短、操作简便等优势。

在灵敏度方面，固相动态萃取、顶空吸附萃取、搅拌棒吸附萃取等新萃取技术含有较多的吸附剂，其灵敏度优于固相微萃取技术，而顶空萃取技术的灵敏度虽然优于传统萃取技术，但与上述萃取技术相比，相对较差。在重复性方面，静态顶空萃取的重复性最好。

此外，这些萃取技术相对于传统的萃取方法具有更广的萃取范围，可以全面地检测酒体挥发性物质。特别是Cela分类中的第三类萃取方法，它们的萃取范围随着不同吸附剂以及混合吸附剂的研制，将不断地得到拓宽，并取代传统萃取方法，成为酒体挥发性物质萃取的主流方法。

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Research progress in the extraction technique for volatile components in wine

SHU Jie1，XU Yu-ting1，XU Juan-di1，LIU Dong-hong1，*，XIE Guang-fa2，ZOU Hui-jun2
（1.School of Biosystems Engineering and Food Science，Zhejiang University，Hangzhou 310058，China；2.Zhejiang Guyue Longshan Wine Co.，Ltd.，Shaoxing 312000，China）

TS201.2

A

1002-0306（2012）16-0377-06

2012－02－08 *通讯联系人

舒杰（1988-），男，在读硕士，研究方向：食品加工。

浙江省黄酒重点实验室基金资助项目（2009E10007）。