等离子光谱仪在理化分析中的应用

任金栋

（江汉石油钻头股份有限公司 湖北 潜江 433124）

目前理化检测实验室对金属材料的检验，一般都采用直读光谱仪对能取成型规则块样的金属材料分析各种元素的含量，其它样品只能靠手工化学分析，逐个元素进行测定。分析过程较为繁琐，分析时间冗长，再加上各种不确定的因素，很难保证及时准确的报出检测结果，不能满足生产和客户的需求。近年来，由于电感耦合氩等离子体发射光谱仪的出现，为理化分析技术提供了有力的手段。不仅能解决我们当前检测手段存在的不足，而且为今后公司钻头产品生产和研发起到一定的推动作用。

1 开发等离子光谱仪的必要和意义

随着公司应用材料品种的日益增多以及原材料验收要求不断提高，现有检测手段已不能满足实际需要：

1.1 一些特殊原材料如钴粉、碳化钨粉、镍粉、是用来做钻头合金齿和钻头胎体的原材料，它们的成分含量直接影响到钻头的质量；碳化钨管状焊条、B4焊条是生产焊接用料；BC-3粘结剂是一种粘接用料；浮动套是用于钻头上的配件等等。根本无检测手段，主要通过送出去外检来解决。送外检测周期难以控制，有时会长达两周，对原材料的使用进度造成影响，不能急生产所急，而且每年支出外检费用也很高。

1.2 原有手段（直读光谱仪、化学分析方法）的局限性不能满足特殊原材料的快速分析需求。只读光谱分析虽然很快，但对样品有尺寸上的要求，样品直径至少在4mm以上，有些较细较小的金属材料如滚柱和钢球就无法上机分析，改用化学分析耗时太长，人为因素影响较大。完全不能满足原材料验收入库的快速要求。

2 等离子光谱仪的技术原理和优势

等离子光谱仪是美国热电公司生产的电感耦合氩等离子体发射光谱仪，型号为IRIS IntrepidⅡ。该仪器工作原理是：试样经过酸溶或其它处理后，成液体状态，经雾化器雾化成粒径为1－10微米的细粒，再经雾室除去大雾滴，以氩气为载气，进入ICP光源，由光源提供能量，使试样蒸发、原子化或激发，所产生的光谱经分光系统分光，得到特征谱线，由检测器接收处理，基于原子受激后产生的特征谱线强度与原子浓度的一定关系，进行定性和定量分析。它的优势体现在以下几个方面：

2.1 可以快速地同时进行多元素分析，大多数金属元素、部分非金属元素如硼、硅均可测定。代替了手工化学分析，大大的缩短了分析时间。节省人力、物力，提高工作效率，加快检测进程。

2.2 解决粉末原材料的成分分析问题，扩大实验室的检测项目，填补了粉末检测项目的空白，降低外检费用，将检测周期缩短为1-3天，为确保生产进度不受影响做出了贡献。

2.3 采用液体进样方式，对试样形状、大小无特殊要求，只要能钻取碎屑溶解成液体，就能进行分析。弥补了直读光谱仪由于对样品形状、大小的特殊要求带来的分析局限性。

2.4 基体效应小，分析方法灵活，不确定的因素减少。只要仪器运转正常，各性能指标符合标准，分析数据一般都很稳定，准确度高，可以达到国标中规定的允差范围。该仪器已被广泛用于金属材料及机械制造行业。

2.5 分析标准曲线具有较宽的线性动态范围，可根据具体需要扩宽检测范围，适于微量（0.01%－1%）及常量元素（>1%）的检测。适用范围很广，各实验室可根据自己的检测需要建立不同材料的分析方法。

2.6 能够对复杂样品进行定性、定量分析，为研发部门解剖研究钻头工作提供分析依据，为他们能顺利完成研究工作提供坚实的服务保证。并且满足整个江钻股份及各级分子公司纷繁复杂的材料成分分析需求，使理化检测实验室又上了新台阶。

3 等离子光谱仪在理化分析中的应用

为了解决上述我们存在的问题，我们引进美国高端先进设备等离子发射光谱仪，经过两年的时间，首先熟悉掌握仪器的性能和操作规程，了解仪器的基本维护保养，通过大量的分析试验，建立了一套系统的等离子光谱仪成分分析方法，此方法能对大多数金属原材料进行成分检测。

针对不同金属材料建立等离子光谱仪（以下简称为ICP）成分分析方法，具体如下：

3.1 合金结构钢中 Si、Mn、Cr、Mo、Ni、Cu、V 元素 ICP 成分分析方法

3.2 不锈钢中 Mn、Cr、Ni、Mo、Al元素 ICP 成分分析方法

3.3 工具钢中 Mn、Cr、Mo、V、W 元素 ICP 成分分析方法

3.4 工具钢、不锈钢中Si元素ICP成分分析方法

3.5 B4 合金中的 Cr、W、Si、Fe、Mn、Mo、Ni元素 ICP 成分分析方法

3.6 BC-3粘结剂中的Ni、Zn元素ICP成分分析方法

3.7 镍粉中的 Co、Cu、Fe、P元素的 ICP成分分析方法

3.8 钴粉中杂质元素ICP成分分析方法

3.9 碳化钨粉中杂质元素ICP成分分析方法

3.10 碳化钨管状焊条中的 Fe、Ti、Ta、Nb、Mo、Co 元素 ICP成分分析方法

应用上述分析方法可达到以下技术目标：能够对原材料按企业标准进行成分验收；分析精度及准确度符合相关国家标准；基本满足公司材料成分分析需求。

4 等离子光谱仪在应用中产生的效果

4.1 直接经济效益：新仪器新方法的运用，解决了外检周期长，检测成本高的问题。已使用ICP成分分析方法对一些金属钴粉、镍粉、BC-3粘结剂、B4合金进行了原材料成分分析，既缩短了检测时间，又节约了检测费用。

4.2 间接经济效益：工作效率高，极大地缩短了检测周期，满足了生产急用材料的快速检测要求。运用ICP成分分析方法对大量钻头金属小零件样品（包括滚柱、钢球、轴承保护环、挡圈等），进行了成分检测。该样品特点是样小，形状不规则或是厚度太薄，无法用直读光谱仪进行分析，送检周期不定，且一般为生产急件，要求在1-2天完成。常规化学分析方法只能逐个元素进行分析，耗时太长（3-5天），不能满足快速分析要求。运用ICP成分分析方法，在标准溶液配备齐全及仪器正常工作情况下，只需1-2天就可完成分析任务，及时反馈了分析结果。这对钻头的生产和交货都赢得了时间，其中产生的经济效益也是不可小视的。

总之，等离子光谱仪在理化分析中得到广泛应用。对不锈钢、工具钢、合金钢、B4合金ICP成分分析方法准确度高，检测周期短，容易掌握，可以取代常规化学分析方法对原材料的检测工作，并用于对直读光谱仪分析样品的可疑结果进行复检工作。运用BC-3粘结剂、镍粉、钴粉、碳化钨管状焊条ICP成分分析方法，可以完成公司外检材料的分析任务。能够对复杂样品进行定性、定量分析，为研发部门解剖研究钻头提供第一手资料，为他们能顺利完成研究工作奠定了坚实的基础。等离子光谱仪成分分析方法能够对大多数金属材料进行定性和定量分析，具有良好的精密度和重复性，方法灵活，为分析者提供了一个较宽的研究分析空间，作为一项先进技术，已被广泛运用于各大科研院所及工厂实验室，对这一技术的掌握，能提高我们的检测技术水平，提升我们实验室的整体形象。

［1］等离子体发射光谱分析[M].

［2］ICP电感耦合等离了体原子发射光谱教程[M].

［3］GB8648 钴化学分析方法[S].

［4］GB432 钨化学分析方法[S].

［5］GB/T5121铜及铜合金化学分析方法[S].

［6］GB223钢铁及合金化学分析方法[S].

［7］GB/T6379测试方法与结果的准确度[S].

［8］张光，高霞.ICP-AES法测定高合金钢中主合金元素含量[Z].洛阳：理化检验化学分册，2003（2）.