吹扫捕集－气相色谱-质谱联用法检验地表水中六氯苯

武开业 常培雄

（1.榆林市环境监测总站 陕西 榆林 719000；2.榆林市榆阳区环境监测站 陕西 榆林 719000）

0 引言

六氯苯（hexachlorobenzene.HCB），分子式为 C6Cl6，六氯苯在常温下为无色的晶状固体，熔点为230℃，于822℃升华，20℃的蒸汽压为1.45×10－3Pa，难溶于水，在水中的溶解度为5μg/L，微溶于乙醇。 溶于热的苯、氯仿、乙醚，是一种选择性的有机氯抗真菌剂，也是一种基础化工原料。

由于其毒性和难降解性，给人们生活带来了不利的影响，所以对其浓度进行监测是非常必要的。

1 实验部分

1.1 仪器及试剂

气相色谱 （Trace GC Ultra）-质谱（DSQⅡ）联用仪 （Thermofisher 公 司 ）；TRACE TR-WaxMS高温石英毛细管色谱柱 （30m×0.25mmID， 0.25μm film）；吹扫捕集器（CDS8000）；六氯苯标准溶液（1000mg/L，国家环保局标准物质研究所）；超纯水由Millipore超纯水机制备。

1.2 气相色谱-质谱条件

载气：高纯He；载气流量控制方式：压力控制；流速：1.2mL/min，恒流模式，进样量1μL，不分流进样；数据采集和处理：N2000软件工作站。进样口温度：150℃，质谱检测器温度180 ℃；离子源：电子轰击离子源（EI）；电子能量：70eV；检测模式;选择离子扫描模式检测，扫描特征离子m/z：282，284，286；溶剂延迟3分钟。升温程序：初始温度80℃，保持10 min；六氯苯的出峰时间为9.32min。

1.3 六氯苯标准溶液的配制

取1000mg/L六氯苯标准溶液100uL于100mL棕色容量瓶中，制得六氯苯标准储备溶液，于4℃条件下储存，使用时取该溶液若干配制浓度为10、20、50、80、100ug/L的标准溶液，用于制作标准工作曲线。

1.4 水样的采集和保存方法

采样时候先加入0.3－0.5g抗坏血酸于顶空瓶内，取水至满瓶，密封，采样后24h内完成测定。

2 结果与讨论

2.1 标准物质总离子流图和MS图

本方法选用TRACE TR-WaxMS毛细柱，在选定的色谱条件下对六氯苯进行选择性离子扫描（SIM），作出总离子流图（图1），根据其质谱（图2）对异丙苯进行定性鉴定，全扫描图谱的背景干扰非常严重，而实验测定的水样所含目标化合物含量不高，所以本实验不采用全扫描，SIM的优势在于仅对目标化合物的特征离子进行扫描，减少了背景干扰，所以能够很大的提高检测限和灵敏度，可以准确对目标化合物进行定性和定量检测。

2.2 标准曲线、精密度和检出限

当选取10～100 ug/L范围的6个浓度时，六氯苯所获得的标准工作曲线为 Y＝2.78×106 X-1.36×106，相关系数为 0.9998，方法检出限为2μg/L，每个浓度做三个平行实验，RSD在1.98%～2.15%之间，说明本方法用于水中六氯苯的检测结果是可靠的。

2.3 样品测定结果

我们对环境水样进行了监测，每个水样做三个平行实验，结果见表1。

表1 环境样品测定结果及回收率

3 结论

研究结果表明，本方法前处理简单，回收率比较高，线性关系和检出限都比较理想，能够同时对目标化合物进行定性和定量检测，适合于地表水中六氯苯的检测。

［1］Bellar T A,L ichtenberg J J,Kroner R C.J[J].AWWA,1974,66:703－706.

［2］U.S.Environmental Protection Agency[J].Fed.Regist.,2006,71:387－493.

［3］伍海辉,高乃云,贺道红,徐斌,赵建夫.环境科学[J],2006,27(10):2035－2039.

［4］RodriguezMJ,SerodesJ,DanielleR.WaterResearch[J],2007,41(18):4222-4232.

［5］杨春英,杭义萍,钟新林.分析化学[J],2007,35(11):1647-1650.