DRF-J45型镓单晶炉的开发与设计

袁长路，李伯军，李 杰，李留臣

(江苏华盛天龙光电设备股份有限公司，江苏金坛213200)

镓是易熔合金的良好组元，广泛应用于光电行业。纯镓及其易熔合金可作核反应堆的热交换介质。由于镓的液态温度范围很大，随温度升高体积膨胀均匀，可作高温温度计[4]或防火信号装置等。用镓铝合金代替水银制造医用紫外线辐射灯，能改善医疗效果。生产半导体材料是镓的主要用途，如：制取化合物半导体砷化镓、磷化镓[2，3]等，也是锗和硅的掺杂元素。在微波器件领域内，砷化镓是最有前途的半导体材料。为此，我们研制开发了DRF-J45镓单晶炉，主要用于镓晶体生产。通过提拉法生长方式，将晶体的纯度提高到半导体产业使用级别。

1 镓单晶生长工艺特点

1.1 镓的主要性能特点

镓是银白色金属，密度5.904 g/cm3，熔点29.78℃，沸点2 403℃，化合价2和3，第一电离能5.999 eV，凝固点很低。由于稳定固体的复杂结构，纯液体有显著过冷的趋势，可以放在冰浴内几天不结晶，质软、性脆，在空气中表现稳定，加热可溶于酸和碱；与沸水反应剧烈，但在室温时仅与水略有反应。高温时能与大多数金属作用。由液态转化为固态时，膨胀率为3.1%，宜存放于塑料容器中。用途是制造半导体砷化镓、磷化镓[2，3]、锗半导体掺杂元；纯镓及低熔合金可作核反应的热交换介质；温度计的填充料；有机反应中作二酯化的催化剂。

1.2 镓单晶生长工艺要求

根据金属镓的性能特点，制备高纯镓的工艺方法很多，比较有效的方法是单晶提拉提纯生长。在洁净的环境中，将金属镓熔化通过高纯籽晶的引导生长制备出7N（99.99999%）以上的高纯镓，其原理见图1。实际工艺中，首先将镓熔体稳定在临界结晶温度附近，缓慢放下籽晶，使之与熔体良好接触，然后以一定的速度向上提拉。通过放肩、等径生长完成提拉提纯生长。

根据镓晶体生长工艺特点及要求设备应具备晶体的精密提拉和旋转运动、坩埚升降和旋转运动、炉室制冷功能、籽晶轴冷却功能等。

图1 镓单晶炉原理结构图

2 镓单晶炉总体设计

按照镓单晶体生长条件，该设备由3大部分组成：机械部分、电气部分及加热器部分。本设备机械部分由底座、坩埚轴升降及旋转机构，加热器冷却腔、腔体、轴端及腔体制冷系统、籽晶轴升降及旋转机构等部分构成。主机结构简图见图2所示。

图2 镓单晶炉剖面图

2.1 主要技术参数

籽晶拉速范围（双速）：0.1～25 mm/h（20～200 mm/h）

精度±0.1 mm/min

籽晶快升/快降：≥300 mm/min

籽晶转速范围：1～50 r/min

籽晶在炉内行程：800 mm

坩埚快升/快降：50 mm/min

坩埚转速范围：1～50 r/min

坩埚行程：150 mm

籽晶杆直线误差：0.05 mm/1000 mm

籽晶杆，坩埚杆同轴度：准0.1 mm

籽晶杆，坩埚杆与腔体垂直度：0.1 mm

炉膛最高耐温：250℃

加热器最大加热功率：350 W

最高加热温度：60℃

温度控制：±0.5℃

轴端温度：－10～－15℃

腔体内温度：5～10℃

2.2 腔体及加热器冷却腔

为避免金属杂质的污染和耐腐蚀，腔体采用有机玻璃材料制造，与大气及金属接触的地方均做了密封机构。腔体是设备中晶体生长的工作间，放置在底座上平面。按照镓单晶生长的要求，坩埚轴通过半密闭的加热器冷却腔进入腔体内，籽晶从腔体顶部向下进入腔体内，其结构见图2。加热器冷却腔为双层水冷结构，腔体部分不带水冷，腔体上开有炉门、测温孔、腔体冷却系统安装槽。

2.3 坩埚轴升降及旋转机构

坩埚轴升降及旋转机构运动工况。该机构要实现坩埚轴快速升降及坩埚轴旋转的功能，整个下驱动运动机构正常工作时运行在低速情况下，连续工作，运行时应平稳，无震动，无爬行。

为了满足坩埚轴升降及旋转的使用要求，本例采用交流伺服电机、高精度涡轮减速机、精密直线运动单元等精密传动元件传动，可在一定的范围内进行无极调速，运行平稳可靠。下驱动框图如图3所示。

图3 下驱动传动原理框图

2.4 籽晶轴升降及旋转机构

籽晶提升运动分为籽晶快速和籽晶慢速。正常拉晶时用籽晶慢速，下料、引晶时用籽晶快速。运动工况低速轻载，连续工作；运行时应平稳，无震动，无爬行。

按照使用要求设计的镓晶体提升运动机构为：由交流伺服电机系统经过精密的行星减速机、涡轮蜗杆减速机带动直线运动单元，直线运动单元上配有籽晶轴滑座，直线运动单元上配有光电限位开关及硬限位，防止滑座超量程。籽晶快速升降及手轮均是通过同步带、涡轮蜗杆减速机直达直线运动单元，以防止断电等意外因素的影响而采用的应急措施，见图4所示。

2.5 轴端制冷系统

通过镓晶体炉在拉制晶体时对温度的控制要求，特别是籽晶端的制冷技术要求比较苛刻，为了能够达到工艺要求，我们尝试了很多方案，最终确定了如图5所示的方案。为了增加轴端的冷气量，我们在轴端添加了制冷片、测温电阻，制冷片一面产生热量，一面产生冷气，两面的产出量是相等的，热量带走的多，冷气的温度就越低。为了能够带走更多的热量，我们在不锈钢轴端焊接了一段纯铜材料，通过水冷带走更多的热量，同时在冷热面之间添加隔热棉，防止热量传导到冷面。通过大量实验证明，此方法是可行的。在轴端配了测温电阻，是用来测量制冷片制冷的温度，同时也是防止制冷片过载。由于镓单晶生长时不允许有金属存在，我们在籽晶体上添加了有机玻璃管，轴端配有聚四氟乙烯材料的夹头。

图4 上驱动传动原理框图

图5 轴端冷却系统结构图

3 设备电气控制系统设计

3.1 高精度的速度控制方式

速度控制系统采用三菱J3系列伺服电机。该产品具有高水平自整定功能和高级振动抑制功能。伺服电机编码器采用了分辨率为262144脉冲/转的绝对位置编码器，速度环频率响应提高到900 Hz，具有更高精度控制能力。完全能够满足晶体提拉及晶体旋转的精度要求。

3.2 加热器的控温技术

加热器采用欧陆控制器控制温度。欧陆控制器是引进英国的一种专门用于温度控制的控制器，其各种性能指标在国际上都处于先进水平。镓晶体生长炉上使用的欧陆控制器的型号为3504型，这种型号的控制器除了常规仪表所具有的各种控制功能外，还具有PID自整定，自适应和自调谐算法，可遥控和本机控制。其面板尺寸为标准DIN尺寸的1/4（96 mm×96mm）。本控制器除配备了模拟接口还配备了数字接口，可与PLC通讯。

4 结束语

随着GaAs等Ⅲ-Ⅴ族化合物半导体材料的发展，以及日益广泛的应用，必然会对原料的纯度提出更高的要求。我们设计的镓单晶炉也会伴随着工艺的改进而改进，以适应生产高纯镓晶体的需求。该设备在晶体生长中各项功能稳定，操作简单，故障率低，得到客户的好评。

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[2]苏毅，李国斌，罗康碧，毕莉.高纯金属镓制备技术研究进展[J].稀有金属，2003，27(4):495-499.

[3]刘彩玫，张学英，秦曾言，等.结晶法提纯在高纯镓生产中的应用[J].轻金属，2005（2）：19-21.

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