煤岩体孔隙裂隙实验方法研究进展

程庆迎，黄炳香，李增华

(1.中国矿业大学安全工程学院，江苏 徐州 221116；2.中国矿业大学矿业工程学院，江苏 徐州 221116)

煤岩体的孔隙裂隙对于研究瓦斯与水在煤岩层中的赋存状态和流动特性具有重要意义。研究煤岩体孔隙裂隙的方法可以大体上分为两类：观察描述的方法和物理测试的方法。我国煤炭行业标准《煤裂隙描述方法》中[1]，提出煤裂隙观察描述的方法包括宏观描述和光学显微镜下的描述。物理测试的方法有多种:密度计算法、扫描电镜法、压汞法、气体(氮)吸附方法、气体泡压法、小角度x射线散射法、透射电子显微镜法，核磁共振方法、计算机层析扫描法、利用声电效应研究煤岩体损伤破坏的方法。

1 观察描述法

1.1 煤裂隙的宏观描述法

宏观描述应选择有代表性的、表面新鲜的、采动影响小的，且与煤岩裂隙样、煤岩分析样的采取点相同或者相邻近的描述点，描述裂隙类型，煤岩类型，煤岩成分，测量、描述并记录裂隙规模、走向、倾向、倾角、长度、高度、裂口宽度、密度等参数，记录裂隙充填矿物及程度，连通性和发育程度，作为宏观裂隙统计结果的内容[1]。

1.2 煤裂隙光学显微镜下描述法

反射偏光显微镜(简称光学镜)是煤岩学最基本、有效的测试技术方法，是把样品的表面抛光，并用一定波长的光照射，样品中不同物质组分对入射光的吸收和反射能力不同，进入人的视觉或光电系统的反射光强度不同，得到差异性的定性或量化信息(如显微组分、镜质体反射率等)[2]。对煤裂隙进行微观统计时，要先制作块煤裂隙光片，要求有3个面抛光，一个是煤层层面，另两个面与层面垂直并互相垂直。煤岩光学镜可以放大50～1000倍，分辨率可达250nm，一般的观测尺度为大于1μm，图像质量清晰、完整，但立体感差，在分辨组分方面方便，准确率高；可用来观察部分成因类型的、尺度较大的孔隙和裂隙，测量、统计面密度、间距等裂隙参数，可进行定性和半定量研究；识别矿物质和微小低等生物方面，只能在抛光面上识别，获得信息量少。

2 物理测试法

2.1 密度计算法

用密度计算法计算煤的孔隙率是一种常用的方法。煤的全孔隙率为Φ全：

(1)

式中，ρd，ρp,d分别指干燥煤的真密度和视密度，g/cm2。

煤中被气体占有的孔隙率为Φ全为[3]：

(2)

式中ρad，ρp,ad分别指空气干燥煤样的真密度和视密度

煤的全孔隙率随着煤化程度有规律变化，一般低煤化程度全孔隙率最高，高煤化程度次之，中煤化程度最低。煤中气体占有的孔隙率与煤中瓦斯的赋存关系密切。

2.2 扫描电镜法

用扫描电镜的方法也可以观察煤裂隙，同时还能研究煤孔隙[4-5]，也可分析煤孔隙的成因类型[6]。扫描电镜可以研究分析煤岩块样、单组分样、煤粉样等。对于煤岩块样，常在较大的煤岩块样上用小锤子或者用手掰取1～2cm2的小块，选取相对平整的自然断面1～2cm2作为观察面，用吸气球吹去表面附着物，若是以图像观察为主，对观察面进行镀金膜的导电处理，然后上机观察并对图像进行解释。该方法可把对象放大15～200000倍，分辨率可达6nm，主要观测尺度为0.01～10μm，属于小孔级及其以上的尺度，图像立体感强，清晰度高，可较方便的观察煤中不同级别的、多种成因类型的孔隙和裂隙，开展定性和半定量研究，也可观察和识别矿物质、微小低等生物、比较典型的显微和亚显微组分、研究煤体结构，但对某些组分识别困难。与光学显微镜相比，具有样品制备简便快速，基本不破坏和损伤样品，观察视域广，图像景深大，放大倍数宽且连续可调，能对样品表而进行多种信息综合分析等特点[2]。但该方法仅能观察到样品某个剖面的局部孔裂隙信息, 对认识其空间分布规律困难，且在研究岩石煤体样品时，样品制备过程中可能会破坏煤的原生的孔裂隙系统、人为产生二次裂隙、或者部分损伤微裂隙因闭合而难以观察到[7]。

在扫描电镜的基础上，根据图像处理和分析技术，还可以计算裂纹和孔隙的分形参数[8-9]。

带有微型加载装置的扫描电镜出现，极大的避免了由于卸载造成部分损伤裂纹闭合问题，可即时观察并记录岩石试件表面微破裂的发展过程，研究岩石损伤裂纹的扩展[10]。研究发现煤岩损伤扩展具有沿晶扩展、回避强带扩展和受弱带方向的优势导向扩展的规律[11]。

2.3 压汞法

压汞法是测量煤岩体孔隙结构的常用方法，它假定煤中孔隙为圆柱形，根据毛细管束孔隙模型理论，即Washburn方程，施加的压力p(r)和半径r之间满足：

p(r)=-2δcosθ/r

(3)

式中，δ，θ分别是已知的汞表面张力和水银和煤之间的接触角。

根据施加的压力可得到孔隙半径的分布信息[12]。因为某一给定压力下总的孔隙体积等于注入的水银体积，压汞法还可以得到煤的孔隙体积信息。依据压汞和退汞曲线差异可以判断出煤孔隙类型和特征结构[13]。压汞法测量的孔径下限随着压力的增加而降低，例如压力为206MPa，下限为7.2nm，压力为400 MPa，能测3.5 nm以上孔的分布。另外该种方法不能反映闭孔的信息[14]。由于压汞实验必须要有样品，且采用的介质为有毒的汞，对样品具有永久破坏作用，只能对部分储集层、煤层等的孔隙结构进行定量评价，不能连续评价[15]。

2.4 氮气吸附法

该方法是将烘干脱气处理后的粉末状样品置于液氮中，调节不同试验压力，分别测出对氮气的吸附量，绘出吸附和脱附等温线。按不同的孔模型计算孔分布、孔容积和比表面积[16]。也可根据滞后环的形状确定孔的形状[17]。用低温氮吸附法测得的最小孔的直径可达0.6nm，有利于更深入地了解煤的微孔隙特征[18]。

2.5 气体泡压法

气体泡压法是把样品抽真空后，用已知表面张力的液体充分润湿样品孔隙，用压缩空气或氮气驱替，当压差增大到一定值时，样品中半径为r的毛细管内的液体就会被移走，根据式(3)，测定孔隙大小。所测试的孔隙是参与渗流的有效喉道。当渗透率低于1×10μm2的样品，大部分润湿剂不能被驱替出，测试结果不理想。它是美国材料实验学会作为测试孔隙特性的标准方法，也是测量多孔陶瓷孔道直径的国家标准，可以测量石油天然气储集层孔隙特征[19]。用该种方法测量煤孔隙未见报道。

2.6 小角度x射线散射法

小角度x射线散射法是研究亚微观结构和形态特征的一种技术和方法，广泛用于测量微晶堆砌的颗粒，非晶体和液体。是使一束单色x射线经过一定的准直或收敛后，穿过试样，然后在很小的散射角处，用一种辐射检查设备去测定这个范围内散射强度的大小及其分布的一种实验方法[20]。由散射数据的分析，可以解析散射体的结构。该方法具有非侵入性、快速、不昂贵、准备试样简单等优点，若假定是球形的孔隙结构，可以得到直径1nm到20μm孔隙结构分布，应用该方法可以方便地研究煤的孔径分布、孔隙率、比表面、平均孔(粒)径、分形维数等许多结构参数[21]。

2.7 透射电子显微镜

透射电子显微镜是利用高能电子束经过聚光镜聚焦成亮度较大，束斑较小的电子束，照射干样品，透过样品的散射电子经过光学处理后投射于荧光屏成像。透射电镜具有比扫描电镜更高的放大倍数和分辨率，可放大80万倍以上，分辨极限可达0.3～0.1nm，可以用于煤的超微孔隙研究，研究表明各种显微组分和变质程度的煤的孔隙率、孔隙大小和分布规律有差异。运用透射电镜还可以研究煤的超微结构，可以获得煤“分子”内的芳环层图像照片[22]。

2.8 核磁共振法

国内外在应用核磁共振方法研究孔隙介质方面取得了丰硕的成果。它是一种测量孔隙介质的非破坏性的，容易的，不昂贵的方法，对任何孔隙介质，可定量描述孔隙体积分布，刻画孔隙结构特征，分析固液交界面的相互作用，如油和水在岩石里的运动[23]。其原理是核磁共振T2(岩石的横向弛豫时间)谱的分布能反映孔隙大小的分布[24]。核磁共振技术在我国石油行业测定储集层孔隙结构方面得到了较快发展并得到实际应用。

采用核磁共振技术可研究煤储层渗透率25]。对水饱和煤样核磁共振图像进行处理，可研究煤样主要裂隙情况[26]。姚艳斌[7]提出在煤的核磁共振驰豫时间T2谱中，为0.5～2.5ms、20～50ms和>100 ms的3个峰值段分别对应于煤的微小孔、中大孔和裂隙，因此根据T2谱波峰个数、分布、连续性和形态可反映煤中各级孔裂隙的发育特征，还能计算出煤的残余水孔隙度和有效孔隙度。

2.9 计算机层析扫描法

该方法是利用射线源(χ射线或γ射线)从多个方向以扫描方式透射被测物体的断层，通过计算机图像重建技术，把扫描断面上不同材料信息的CT数以高分辨率的二维灰度图像形式表现出来的一种无损检测技术[27]。CT数反映了物质的密度，物质CT数越高密度越大。一般煤中的矿物、有机基质和空隙的CT数大都具有固定的分布区间，且分别为3000 HU左右、1000～1800 HU 和<600 HU[7]。结合CT 技术、图像处理和三维重构技术可定量研究岩石类材料孔隙结构，实现煤中孔裂隙和矿物的发育形态、大小、方位及空间分布关系的精细定量描述。通过对CT图像、CT 数和方差等数据进行分析，可分析煤岩在荷载作用下损伤变化规律[28-29]。

2.10 声电效应研究煤岩体损伤破坏

声波电视测井一般是指把多种频率的声学探头进行组合，可在煤田地质行业用来反映钻孔剖面的裂缝带和断裂带的信息；在煤层气勘探和开发中用来对煤层中裂缝的发育程度、研究裂缝的产状[30]。在煤炭行业应用较多的是声发射技术和电磁辐射技术，利用声发射仪器，将煤岩体释放的应力波等声发射信号检测出来，通过对检测信号的分析可推断材料内部所产生的变化[31]。除此之外煤岩体在发生变形或破裂时同时还产生电磁辐射信号，而且该信号与加载应力间有很好的相关性。因此通过该技术，可以分析出煤岩体的应力状态、变形破裂演化过程等信息，常用来研究煤岩体破坏机理，预测、预报煤岩灾害动力过程。目前我国研究了特性不同煤岩体在不同的受力条件下声发射特性和电磁辐射规律[32-33]，这些都为用声发射和电磁辐射探测方法研究煤岩体受力后的损伤、裂纹扩展等问题打下了良好的基础。

3 结论

煤岩体孔隙与裂隙的实验方法既有不同又有联系。裂隙可以采用宏观描述，或者在光学显微镜下统计裂隙参数，也可以在更细微的尺度上，用扫描电镜统计分析裂隙特征，同时直接观察孔隙，研究孔隙成因类型，结合图像处理技术和分形理论，得到裂纹、孔隙的分形参数，实时的扫描电镜实验，可研究煤岩体裂纹扩展规律。随着科学技术的发展，煤岩体孔隙的实验发展出可获得更多孔隙信息的方法。早期的密度计算法只能获得孔隙率，而压汞法、氮气吸附法、小角度X射线散射法都能得到孔隙半径分布、孔隙体积、孔隙类型和特征结构、比表面积等多种孔隙信息。透射电子显微镜能研究各种显微组分、变质程度煤的超微孔隙结构特征。核磁共振方法可描述孔隙体积分布、孔隙裂隙特征，分析固液交界面的作用。计算机层析扫描和图像处理技术结合，能定量研究煤岩体孔裂隙发育特征，并可研究在各种受力条件下损伤过程。声发射、电磁辐射技术可监测分析煤岩体的应力状态、变形破裂演化过程。

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