铬天青

王伟光 周怡 边东梅

摘要:讨论了应用铬天青--S作为显色剂,在pH=4～6的弱酸性介质中测钢中铝的含量,文中对重点问题(在波长的选择上)给予图示说明,对应用铬天青--S比色法测定钢中铝的各种影响因素进行了叙述并对其影响因素的消除进行探讨,针对上述内容应用几种标准样品进行验证实验,得出方法简单、快速、可靠。可用于日常工作中钢中铝的测定。

关键词:铬天青--S测定含量吸光度分析影响

中图分类号:TF111 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)06(c)-0076-02

铝是钢中合金元素之一,铝在钢中主要以金属固溶状态存在,小部分则以氧化物,氮化物等非金属夹杂物形态存在。铝对钢的影响不一,铝加入钢中,可提高钢的抗氧化性,因此可做为脱氧剂加入,同时还有细化晶粒的作用。在化学分析中所谓的酸溶铝和酸不溶铝没有严格的界限,因此只能在特定条件下做相对理解。

铝的测定方法有重量法,滴定法,分光光度法等。实际工作中利用分光光度法对铝的测定较多。本文主要探讨了铬天青--S比色法对钢中铝的测定。经过对标准曲线绘制;对试样的分析。可以证明此法灵敏度高,重现性好,简单,快速。对高、中、低合金钢中铝的测定可取得满意的效果。

1 试验部分

1.1 仪器与主要试剂

7230型分光光度计

浓盐酸

浓硝酸

高氯酸

抗坏血酸1%:称取固体抗坏血酸1g,溶于100ml蒸馏水中,摇匀待用。

乙酸钠10%:称取固体乙酸钠10g,溶于100ml蒸馏水中,摇匀待用。

铬天青S0.1%:称取0.1g铬天青S于20ml蒸馏水中,再加入20ml酒精加热溶解后,以酒精稀至100ml,摇匀待用。

氟化铵1%:称取固体氟化铵1g,溶于100ml蒸馏水中,摇匀待用。

1.2 分析方法

1.2.1 分析步骤

称取试样50mg与烧杯中,加浓盐酸2ml,加浓硝酸2ml,低温加热溶解,试样溶解后加高氯酸3ml,发烟至近干,取下,稍冷。加水10ml溶解盐类,取下冷却,以水稀至100ml容量瓶中,吸取10ml溶液2份。分别作为显色液和参比液进行比色。

1.2.2 显色液的制备

在吸取的一份溶液中加抗坏血酸5ml摇匀,加乙酸钠5ml摇匀,加铬天青-S2.0ml摇匀,稀释至100ml容量瓶中摇匀。

1.2.3 空白液的制备

在另一份溶液中加抗坏血酸5ml摇匀,加乙酸钠5ml摇匀,加氟化铵1.0ml摇匀,加铬天青-S2.0ml摇匀,稀释至100ml容量瓶中摇匀。

1.3 波长的选择

在pH=4～6的弱酸性介质中,铬天青--S主要以HCAS3-状态存在。在此条件下,铝与试剂反应生成两种紫红色络合物,两种络合物的最大吸收峰不同,分别位于547nm和457nm处。通过对-Al-CAS(试剂参比)和-Al-CAS(水参比)以及-CAS(水参比)的吸收曲线的绘制,得出λ=550nm为最佳波长选择。(见图1)三条曲线分别为从下而上分别为-Al-CAS(试剂参比)、-CAS(水参比)、-Al-CAS(水参比)。

1.4 工作曲线的绘制

方法一:选用基体相同或相近的不同含铝量的标准样品按操作步骤进行(见图2)

方法二:移取0ml,0.5ml,1.00ml,2.00ml,3.00ml,4.00ml,5.00ml铝标准溶液(试样铝含量为0.010～0.10%);移取0ml,1.00ml,4.00ml,6.00ml,8.00ml,10.00ml铝标准溶液(试样含铝量>0.10～0.50%)分别置于6个50ml容量瓶中,按实验操作步骤进行,以试剂空白为参比测量其吸光度,以铝量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 分析结果的计算

W%=N×A

N=M0/A0

式中:W—试样中铝的质量百分含量

M0—标准样品中铝的质量百分含量

A0—标准样品的吸光度

A—试样的吸光度

2.2 讨论实验的影响因素

2.2.1 酸度的控制

铝与铬天青--S在PH=4～6的溶液中生成紫红色络合物,因此,冒烟近干要掌握好酸度,必要时可用精确PH试制检验,然后调节。

2.2.2 干扰元素的去除

Fe3+的干扰,用抗坏血酸还原,微量的钒、铬、钛的干扰,要在参比液中加入氟化铵,以其形成氟化络合物,在抵消干扰。

2.2.3 比色时对比色皿的处理

比色皿易于粘染一层蓝色薄膜,影响其测定,可用稀盐酸洗净。

2.2.4 显色速度与温度的关系

显色速度与温度有关,一般控制在显色后5～20min内测定完毕,若室温高于300C,必须在5min内测量完毕;室温低时,放置时间适当延长。

2.3 应用铬天青--S比色法测定铝时的注意事项

2.3.1 在测定高氯钢的铝时,待白烟升至瓶口处(溶液呈红色)加固体氯化钠0.1g赶铬,蒸发至近干,加水10ml煮沸,滴加亚硫酸钠3～5滴,煮沸半分钟,取下,以流水冷却至室温。以蒸馏水稀至刻度,以下同试验步骤。

2.3.2 分次分析必须代同钢种近似标钢,试样与标钢操作保持一致。

2.3.3 高钨钢可用滤纸滤出部分溶液进行比色,低钨钢有浑浊,但不影响结果。

2.3.4 高氯酸加入的多少,会显著影响溶液酸度,故要严格控制其用量,并加入醋酸钠作为缓冲剂,将强酸变为弱酸。

2.3.5 抗坏血酸要当日配制,而后放于棕色瓶中保存。

2.4 样品分析结果

称取样品1、样品2、样品3、样品4、样品5按上述试验方法进行分析,并按2.1计算公式计算结果,其结果见表1。

参考文献

[1] 鞍钢钢铁研究所,沈阳钢铁研究所.实用冶金分析-方法与基础.辽宁科学技术出版社

[2] 机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会.化学分析.上海:上海科学普及出版社2003:116～122