沈晓君 蔡广知 贡济宇
摘 要:目的:探索简便快速准确检测人参中铅、镉的方法。方法:以磷酸盐为基体改进剂,采用加石墨炉原子吸收光谱法测定人参中的铅、镉。结果:方法学考察得铅标准曲线方程A=0.0009C+0.0006,r=0.9995;镉标准曲线方程A=0.0618C+0.4138,r=0.9994。铅平均回收率为100.98,RSD为1.99%(n=6),镉平均回收率为105.27,RSD为1.49%(n=6)。结论:该方法具有操作简单,灵敏度高,准确度高等优点,可广泛应用于中药材中铅和镉的测定。
关键词:石墨炉 铅 镉 检测方法
中图分类号:TG146 文献标识码:A 文章编号:1674-098X(2012)12(b)-00-02
铅、镉在地球上分布广泛[1],无论在食物、学习用品、化妆品还是药材中都可能含有铅及镉,其污染影响了人们的健康,过量的铅、镉在人体蓄积会引起人体生理组织代谢障碍或病变,如铅中毒直接损伤人的甲状腺功能,降低甲状腺摄取碘及血浆蛋白结合碘的能力,降低垂体激素的分泌及肾上腺素皮质的功能,还会损伤生殖细胞及降低性功能。人参作为“东北三宝”之一,被人们称为“百草之王”,主要用于愈后恢复、增强体力、调节荷尔蒙、降低血糖和控制血压、控制肝指数和肝功能保健等,是驰名中外的名贵药材,在国内外的应用越来越广泛。因此建立一种简单可靠的检测人参中铅、镉的方法具有重要而深远的意义[2]。
1 材料和方法
1.1 仪器与材料
AA—6800原子吸收分光光度计(日本岛津公司);石墨炉原子化器,箱式马福炉(上海锦屏仪器仪表有限公司),AB-135-S型电子天平(梅特勒-托利多仪器上海有限公司),硝酸,磷酸二氢铵,硝酸镁,铅标准储备液(100 μg/mL)自制,镉标准储备液(1 mg/mL)由吉林省药检所提供,其他试剂均为优级纯。
1.2 标准溶液
铅标准储备液(100 μg/mL)取硝酸铅0.1598 g,置1 L容量瓶中,加稀硝酸10 ml溶解后,加水至刻度,摇匀,即得铅标准储备液。
1.3 分析方法
(1)仪器工作条件
(2)样品的预处理[3]取人参粉末(过五号筛)1 g,精密称定,至瓷坩埚中,于马福炉中先低温炭化至无烟,再550~600 ℃灰化5~6 h(如个别灰化不完全,加硝酸适量,于电热板上低温加热,反复多次直至灰化完全),取出冷却,加稀硝酸10 ml使溶解,转入50 ml容量瓶中,用水洗涤容器,洗液合并于容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。精密量取供试品溶液1 ml,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1 mL,混匀,即得。
(3)样品测定:吸取供试品溶液30 μl,注入石墨炉,按标准曲线项下方法测得其吸光值,并作空白对照,代入标准系列回归方程中求得样液中铅含量。
2 结果
2.1 绘制标准曲线[4]
配置标准使用液,分别量取铅(镉)标准储备液适量,分别用2%硝酸溶液稀释制成每1 mL分别含铅5 ng、20 ng、40 ng、
60 ng、80 ng、00 ng(0.4 ng、2.0 ng、4.0 ng、6.0 ng、8.0 ng、10.0 ng)的标准使用液。分别精密量取铅、镉标准使用液1 mL,精密加含1%磷酸二氢铵和0.2%硝酸镁的溶液1 ml,混匀,精密吸取30 μl注入石墨炉原子化器,测定吸光度,以吸光度为纵坐标,浓度为横坐标,绘制标准曲线。回归方程:铅:Y=0.0009C+.0006,r=0.9995;镉:Y=0.0618C+0.4138,
r=0.9994。
表2
元素 铅 镉
波长 283.3 nm 228.8 nm
狭缝 0.5 nm 0.5 nm
灯电流 8 mA/
300 mA 8 mA/
300 mA
石墨炉
程序 1 120(℃),持续
20 s 120(℃),持续
20 s
2 250(℃),持续
10 s 250(℃),持续
10 s
3 300(℃),持续
10 s 300(℃),持续
10 s
4 300(℃),持续
3 s 300(℃),持续
3 s
5 1800(℃),持续
3 s 1500(℃),持续
3 s
2.2 方法的准确度
取已知重金属含量的样品6份,加入铅、镉标准溶液适量,按上述样品制备方法和条件进行测定,见下表。
结果得铅回收率为100.98%(n=6),RSD为1.99%;镉回收率为105.27%(n=6),RSD为1.49%,能满足测定要求
2.3 检出限试验
对试剂空白进行11次平行测定,按3倍标准差计算出该方法的最低检出限为
0.1 μg/L。
2.4 精密度试验
平行取供试品5份,同法制备成样品溶液进行测定,得铅、镉的RSD值分别是1.90 %和2.05 %。测定结果表明该方法具有较好的重现性。
3 结语
基体改进剂试验中,我们测定人参的加标溶液(铅加入10.0 ng/mL镉加入2.00 ng/ml),平行测定6次,直接测定时的铅回收率仅20%~30%.在不用基体改进剂时,所以消除实验中杂质的干扰很关键,加入基体改进剂消除干扰是一种较好的方法。实验选择磷酸盐作为基体改进剂,分析的准确度及精密度明显改善。铅精密度是2.1%,镉的精密度是1.9%,结果令人满意。
目前,检测血铅的方法有微分电位溶出法和酸蛋白沉淀法等,该文采用石墨炉原子吸收光谱法测定药材中铅,提供了极高的准确度与重现性,方法的检出限很低,标准系列配制简便,样品测定快速、准确、灵敏,能满足大批量药材的检测工作,是一种理想的血铅测定方法。
参考文献
[1] 付川,祁俊生.原子吸收光谱法测定中药中微量元素[J].光谱学与光谱分析, 2003,23(3):617.
[2] 韩小丽,张小波,郭兰萍,等.中药材重金属污染现状的统计分析[J].中国中药杂志,2008,33(18).
[3] 李国强,李蓉,刘柏龙,等.杞菊地黄丸中铅砷镉铜汞的含量测定[J].中成药,2002,24(9):674.
[4] 杨仁康.PEAA800石墨炉原子吸收光谱仪测定全血铅[J].中国卫生检验杂志,2001,11(5):5261.