食品检测领域毛细管柱在气相色谱分析中的应用

李支星

随着经济和科技的发展，毛细管柱在气相色谱分析中的运用越来越广泛，因其安装方便，不象玻璃柱那么易碎，而且分离效果好，在农药残留分析中一根毛细柱往往可以代替几根玻璃填充柱，所以毛细柱以其众多的优点得到了食品分析工作者的青睐。但是毛细柱在检测的时候比填充柱多了分流和尾吹两个条件，而这两个条件直接关系到检测效果。本人在多年的工作实践中经过不断地实验、总结，对于毛细柱在食品分析部分检测项目中的运用，总结出其实验最佳条件，现提供给大家参考。

防腐剂检测条件

1.仪器设备

GC4000A型气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：FFAP，柱长30m，内径0.53mm。

2.色谱条件

载气：高纯氮（99.999%）；

汽化室温度：230℃；

检测器温度：230℃；

柱箱温度：165℃；

柱前压(氮气)：0.14Mpa(30mL/min)；

分流：24mL/min；

尾吹：30mL/min；

氢气：30mL/min；

空气：120mL/min；

标样浓度：50ug/mL；

进样量：1uL。

由图1可以看出，山梨酸，苯甲酸的出峰时间分别为3.21min和8.34min，且分离效果很好，回收率达98.3%，如果检测的样品是面粉中的增白剂（过氧化苯甲酰）则可以适当升高柱箱温度至170℃或175℃，苯甲酸的出峰时间就可以提前，以缩短检测时间。另外，检测面粉中增白剂时衰减不能过大，必要时可增加进样量。

黄酒中β-苯乙醇的检测条件

1.仪器设备

GC4000A型气相色谱仪附氢火焰离子化检测器（FID）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：PEG-20M，柱长30m，内径0.32mm。

2.色谱条件

载气：高纯氮（99.999%）；

汽化室温度：230℃；

检测器温度：230℃；

柱箱温度：120℃；

柱前压（氮气）：0.20Mpa（68mL/min）；

分流：70mL/min；

尾吹：68mL/min；

氢气：30mL/min；

空气：120mL/min；

标样浓度：0.02%(V/V)；

进样量：1uL。

图2中有两个组分，2-乙基正丁酸和β-苯乙醇。2-乙基正丁酸为内标物，由此可见该方法为内标法（见标准：GB/ T13662—2000）。标准中规定检测时采用程序升温：在50℃恒温2min 后以5℃/min的升温速度至200℃，恒温10min。但是如此以来检测时间会很长，这对于检验任务很重的检验机构来说很不现实。笔者经过多次实验，总结出可以不用程序升温，且检测效果很好，检测时间仅需5min（上图即是实例）。但是，在检测之前一定要按程序升温的方式进行一遍，在200℃时恒温30min后效果更佳。另外，在检测结束后应再进行一遍程序升温，使柱内组份全部被赶出以缩短下次稳定时间。

有机氯农药检测条件

1.仪器设备

GC4000A型气相色谱仪附电子捕获检测器（ECD）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：OV-1701，柱长30m，内径0.32mm。

2.色谱条件

载气：高纯氮（99.999%）；

汽化室温度：250℃；

检测器温度：250℃；

柱箱温度：245℃；

柱前压（氮气）：0.16Mpa（60 mL/min）；

分流：75mL/min；

尾吹：85mL/min；

标样浓度：10ug/mL；

进样量：2uL。

图3只是有机氯农药的部分谱图，依照上述条件还可以检测其他菊酯类农药，如氯菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯、氟氰戊菊酯、顺式氰戊菊酯等，即茶叶中所有有机氯农药都可以进行检测，且分离效果好，回收率可达91%以上。

有机磷农药检测

1.仪器设备

GC4000A型气相色谱仪附氢火焰光度检测器（FPD）；微量进样器（10uL）；毛细管色谱柱：SE-54，柱长30m，内径0.32mm。

2.色谱条件

载气：高纯氮（99.999%）；

汽化室温度：240℃；

检测器温度：250℃；

柱箱温度（程序升温）：130℃恒温1min以12.5℃/min升至155℃，恒温1min后再以10℃/min升至180℃，恒温4.5min结束；

柱前压（氮气）：0.18Mpa（58mL/min）；

分流：70mL/min；

尾吹：78mL/min；

氢气：140mL/min；

空气1：80mL/min；

空气2：170mL/min；

标样浓度：5ug/mL；

进样量：2uL。

图4只有乙酰甲胺磷和杀螟硫磷两种组分，回收率分别为92.7%和94.3%，若要检测其他有机磷农药可程序升温至240℃。

以上条件仅供参考，因各人所用仪器不同，所以有些条件根据需要可作适当改变。