中药成方制剂中伪品大黄的鉴别方法

北京市朝阳区药品检验所（100028）肖宏华

大黄始载于《神农本草经》，列为下品，为常用中药。《中国药典》2010年版收载为蓼科植物掌叶大黄、唐古特大黄或药用大黄的干燥根及根茎（以下称为正品大黄）[1]。除上述三种正品大黄外，另有藏边大黄、河套大黄、华北大黄、天山大黄的干燥根和根茎（以下称为伪品大黄）与正品大黄混淆[2]。大黄在很多清热泻火的中药成方制剂中使用。作为大黄单味药鉴别时，按照标准方法可鉴别出伪品大黄。但很多含大黄的中药成方制剂，按标准方法无法鉴别是否使用伪品大黄，仅有三黄片等少量标准进行土大黄苷的检查。土大黄苷作为伪品大黄所含特征成分[2]，被用作区分正品与伪品的关键成分。本文参考相关文献[1][2][3]及日常检验的经验，总结出了三种简便易行的鉴别方法。

1 仪器与材料

BX51显微成像系统（日本Olympus），Digistore 2 薄层数码成像系统（瑞士Camag），Mettler-TOLEDO XS204电子天平，土大黄苷对照品（批号110794-201105）和华北大黄参照物来源于中国食品药品检定研究院，乙醇、甲醇、甲苯、甲酸乙酯、丙酮、甲酸、三氯甲烷、聚酰胺薄膜、含大黄的中药成方制剂。

2 方法与结果

2.1 显微鉴别 取供试品粉末，用水合氯醛试液透化后，置显微镜下观察。正品大黄所含草酸钙簇晶直径20μm～160μm，有的至190μm，伪品大黄所含草酸钙簇晶大多直径20μm～85μm[1][2]。伪品大黄中有较大的草酸钙簇晶，但数量较正品大黄少。

2.2 荧光鉴别 取供试品粉末（约含大黄药材0.2g），加甲醇10ml，振摇10分钟，静置，取上清液10μl，点于滤纸上，滴加45%乙醇使其扩散，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。如果斑点显持久的亮蓝色荧光，可疑似含伪品大黄，含正品大黄的斑点显棕黄色荧光[1]。

2.3 薄层色谱鉴别 取供试品粉末（约含大黄药材0.1g），加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。另取土大黄苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液（临用前配制）。再取华北大黄（伪品）参照物0.1g，同法制成参照物溶液。吸取上述三种溶液各5μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以甲苯-甲酸乙酯-丙酮-甲酸-甲醇（30﹕5﹕5﹕0.1﹕20）为展开剂，展开、取出、晾干，置紫外光灯（365nm）下检视。如果供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，检出相同的亮蓝色荧光斑点，与参照物色谱相比较，显相同的总体色谱特征，可判定供试品中含有伪品大黄。

3 讨论

上述三种方法，均可对含大黄的中药成方制剂进行鉴别，而且方法简便，适用于药品快速鉴别。除此之外，还有高效液相色谱法对所含伪品大黄的特征成分土大黄苷进行鉴别[3]，虽专属性较强，但不同的中药成方制剂所含处方不同，因此，可以针对单个品种，制定适宜的检测方法。