龙眼壳多酚提取工艺的研究

2012-02-26 03:37:32石丽荣
漳州职业技术学院学报 2012年2期
关键词:龙眼提取液溶剂

石丽荣



龙眼壳多酚提取工艺的研究

石丽荣

(厦门海洋职业技术学院,福建 厦门 361000)

以加工后的废弃的龙眼壳为研究对象,研究龙眼壳多酚的提取工艺。单因素和正交实验结果表明,用乙醇提取该多酚的最佳工艺为:用浓度50%的乙醇,以1 g:15 mL的料液比,在50 ℃下提取1 h。照此工艺浸提,龙眼壳多酚的得率为2.71%。

龙眼壳;多酚;提取

龙眼别名桂圆[1],在我国的栽培面积广[2]。福建省是我国龙眼的主产区之一,品种多且品质佳。龙眼为药食两用的植物,自古以来被视为上品[3]。龙眼壳亦具有聪耳明目,散邪祛风,止痛定痛等作用[4]。有研究表明,在龙眼壳中含有具抗氧化活性的物质[5-11]。但是,除少部分做中药用外,绝大多数弃之未用。本文利用废弃的龙眼壳为原料提取多酚,为更深度开发利用龙眼提供参考。

1材料与仪器

1.1实验材料与试剂

材料:漳州产龙眼的壳

试剂:福林-酚 Sigma公司;没食子酸对照品Sigma公司;其它试剂均为分析纯

1.2实验仪器

UV-7504紫外-可见分光光度计(上海欣茂仪器有限公司);QE-200高速中药粉碎机(武义县屹立工具有限公司);SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵(上海亚荣生化仪器厂);RE-52C旋转蒸发器(巩义市英峪予华仪器厂);HH-6数显恒温水浴锅(江苏金坛市宏华仪器厂);HZK-210电子天平(福州华志科学仪器有限公司)。

2 试验方法

2.1多酚浓度的测定

2.1.1多酚标准曲线的绘制

采用以没食子酸为标准品的Folin-ciocalteu法[12]测定多酚含量。标准曲线见图1。

2.1.2样品多酚浓度的测定

将龙眼壳提取液稀释到时一定倍数,依照上述方法测定相应的吸光度值,计算出多酚的浓度。

图1 多酚标准曲线

2.2 提取工艺流程

取洁净干燥的龙眼壳,粉碎过筛(40 目),得龙眼壳粉。用溶剂浸提龙眼壳粉,抽滤后弃渣取滤液,得龙眼壳多酚提取液。

2.3 单因素实验

2.3.1乙醇浓度的选择

精密称取一定量的龙眼壳粉,在40 ℃下,选用体积分数为20%、30%、40%、50%、60%、70%、80%、90%的乙醇作浸提溶剂,料液比为1 g:10 mL,提取2 h。测定各提取液多酚的浓度。

2.3.2料液比的影响

精密称取一定量的龙眼壳粉,用所选定浓度的乙醇,在40 ℃下,提取时间2 h,分别用为1 g:5 mL, 1 g:10 mL, 1 g:15 mL, 1 g:20 mL, 1 g:25 mL的料液比浸提原料,测定各提取液多酚的浓度。

2.3.3提取时间的影响

精密称取一定量的龙眼壳粉,乙醇浓度、料液比由上述试验确定,在40 ℃下浸提,选取浸提时间分别为0.5、1、1.5、2、2.5 h,测定各提取液多酚的浓度。

2.3.4提取温度的影响

精密称取一定量的龙眼壳粉,采用上述试验确定的乙醇浓度、料液比、提取时间,分别在30、40、50、60、70 ℃下浸提,测定各提取液多酚的浓度。

2.4 正交试验

在单因素试验的基础上,对乙醇浸提的4个因素,即溶剂浓度(A)、料液比(B)、浸提时间(C)和浸提温度(D)进行L9(34)正交试验,以优化提取条件。

3 结果与讨论

3.1龙眼壳多酚单因素试验结果

3.1.1提取溶剂及其浓度的选择

图2 乙醇浓度对龙眼壳多酚含量的影响

植物多酚是一类极性较大的物质,故常采用丙酮、乙醇、乙酸乙酯、水等极性溶剂提取。由于植物组织中的多糖、蛋白质等物质容易与植物多酚形成复合物,故有机溶剂与水的混合液能够使多糖、蛋白质等物质与多酚的复合物的结合键断裂,有利于多酚的提取[13]。在选择有机溶剂时,考虑到安全卫生及成本等因素,决定采用安全性较高且成本较低的乙醇作为浸提溶剂。实验比较了乙醇与水不同浓度的混合体系对多酚提取的效果,实验结果见图2。从图2可知,随着乙醇浓度的增大,多酚的提取量先增加后降低。乙醇浓度为50%时,多酚含量达到最大。因此,选择50%乙醇作为提取溶剂。

3.1.2料液比的选择

图3 料液比对龙眼壳多酚含量的影响

影响多酚提取的其中一个重要因素就是料液比。实验结果如图3所示,可以看出,在料液比为1:5到1:15范围内,多酚的提取效果增加明显,而当料液比达到1:15以后,虽然提取效果有所增加,但变化趋于平缓。在选择料液比时,不仅要考虑到能充分提取原料中的多酚物质,同时还要考虑减少溶剂的消耗量及尽可能降低回收成本、减化工艺。因此,综合考虑成本及工艺问题,选择1:15为适宜的料液比。

3.1.3提取时间的选择

图4 提取时间对龙眼壳多酚含量的影响

龙眼壳多酚受提取时间的影响效果如图4所示,在提取时间小于1.5 h范围内,增加提取时间能够增强多酚的提取效果。但1.5 h以后,浸提效果下降,其原因可能是长时间的加热使多酚氧化,使含量受损,影响提取效果。因此,后续实验中控制提取时间为1.5 h。

3.1.4提取温度的选择

图5 提取温度对龙眼壳多酚含量的影响

不同提取温度对龙眼壳多酚提取的影响见图5。从图中可以看出,随着温度的升高,多酚的提取量逐渐提高,当50 ℃时多酚提取量达到最高。而温度>50 ℃时,随着温度的升高,多酚含量反而下降。这是因为在低温的条件下,分子的运动速度随着温度的升高而加快,加大了多酚的溶出速率,但过高的温度下长时间的加热,会使多酚的结构、性质发生变化,降低了提取量,而且温度高,能量消耗也相应增大。

3.2龙眼壳多酚正交试验结果

在实际提取过程中4个因素是协同作用的,通过L9(34)正交实验,以确定最佳的浸提工艺。实验结果见表1和图6。

图6 龙眼壳多酚提取正交试验直观分析图

表1 正交试验结果

从表1可以看出,考察的四个因素的主次顺序为乙醇浓度>浸提温度>料液比>浸提时间。从表1和图6可知,通过正交实验,多酚得率最高的工艺条件为A2B3C2D2,但由于B、C两因素不是显著因素,且B2、B3多酚得率及C1、C2多酚得率差别都很小,因此从减少乙醇用量、缩短时间、提高效率、降低能耗各方面综合考虑,选择A2B2C1D2,即乙醇浓度50%、料液比1:15、提取时间1 h、提取温度50℃,作为最优工艺条件。在此工艺条件下实验,提取龙眼壳多酚的得率为2.71%。

4 小结

(1)采用乙醇为浸提剂,通过单因素实验,确定随着乙醇浓度、提取时间、提取温度的增加,龙眼壳多酚的含量先升高后下降;随料液比的增加,多酚的溶出量也升高,但升高到一定程度后增幅趋于平缓。

(2)通过L9(34)正交实验,最终确定乙醇浸提龙眼壳多酚的最佳条件为:用浓度50%的乙醇,以1 g:15 mL的料液比,在50 ℃下提取1 h。照此工艺浸提,龙眼壳多酚的得率为2.71%。

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Study on the Extraction of Polyphenols from Longan Pericarp

SHI Li-rong

(Xiamen Ocean Vocation College, Xiamen, Fujian 361000,China)

The extraction process of polyphenols from discarded Longan pericarp was studied. Through single factor and orthogonal design experiments, the results showed the optimum extraction condition was that Longan pericarp was extracted by 70% of ethanol and 1∶15 (g:mL, solid-to-liquid) of ratio at 50℃ for 1h. The yield of polyphenols was 2.71% under this extracting condition.

Longan pericarp; polyphenols; extraction

(责任编辑:季平)

2012-02-15

石丽荣(1977-),女,福建漳州人,工程师,硕士。

TQ914.1

A

1673-1417(2012)02-0026-06

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