碳素钢线材的光电直读光谱法实验

梁鹏山

杭州市余杭区质量计量监测中心，浙江杭州 311100

0 引言

在建材产品监督检查中，碳素钢线材的质量监督占有较大的比重，线材直径从5.0mm～20.0mm不等，质量检查一个重要的指标就是化学成分。对于直径大于8mm的块状金属样品，可以利用直读光谱仪进行快速分析，而直径小于8mm的块状样品只能通过化学湿法分析。

本文对直径小于8mm碳素钢线材进行了直读光谱分析试验，试验为了确保分析精度，针对线材试样与块状试样的不同，试验并提出线材样品的光谱制样方法。

1 实验部分

1.1 主要仪器和试剂

ARL-3460型直读光谱仪（瑞士ARL）；

φ6激发台有（瑞士ARL）；

氩气（纯度＞99.999%）；

分析间隙3mm。

1.2 分析条件

钨电极：φ2mm，顶端圆锥120°；

分析间距：4mm；

曝光时间：3s。

2 结果与讨论

2.1 样品的加工

小直径试样加工，截取长约100mm～120mm碳素钢线条（螺纹钢或圆钢）样品，用榔头小心锤成宽6mm以上的扁长条，再对半弯曲约90°，最后用砂轮机将扁长条部分磨成分析样。

2.2 预燃时间的选择

为使组分元素燃烧稳定，且不使燃烧痕迹加深，本文反复做过多次试验，发现碳元素对预燃时间特别敏感，试验采用碳含量为0.23%的同一化学成分在不同的预燃时间下进行分析，观察碳元素随预燃时间的不同碳含量的变化，见图1。

图1

由于制作块状标样工作校正曲线时，预燃时间设定为20s，其他元素从5s预燃时间之后无明显变化，只有碳含量随着时间的变化而变化，产生系统误差，由图中可以看出预燃为10s时，碳渐趋稳定并接近标准值，为了不使预燃痕迹加深，本文决定将预燃时间设定为10s，至于系统误差，将采用“类型标准化”来进行校正。

2.3 准确度试验

类型标准化是同一分析程序里，使用一个接近被测试样成分含量的标准样品来对被测试样进行校正，它采用数学模对同“类型”的试样分析用旋转或平移校正。

旋转校正C校正=C未校正×（C标定/C测量）；

平移校正C校正= C未校正+（C标定—C测量）。

式中：C校正为类型标准化校正后的光谱分析值；

C未校正为类型标准化校正前的光谱分析值；

C标定为标准样品化学元素标准值；

C测量为分析程序测量的标准样品的分析值。

试验用“类型标准化”法分析φ5，φ8碳素钢圆条样品，其光谱“类型标准化”校准前后与化学值对见表1。

表1 数据对照表

从表1的数据对照可以看出，类型标准化后的光谱分析值与化学分析值基本一致。结果符合要求。

2.4 方法精密度

取φ5碳素钢圆条按样品加工方法制样，对其连续激发11次，分析结果及标准偏差见表2。结果表明，本法的标准偏差与相对标准偏差均小于国标规定的允许值。

表2 方法的精密度（%）

Avg 0.2337 0.3630 0.4948 0.0205 0.0077 SD 0.0052 0.0018 0.0020 0.0004 0.0003 RSD 2.2251 0.4958 0.4042 1.9512 3.8961

3 结论

通过样品的加工，合理选择预燃时间，利用“类型标准化”消除系统误差，在ARL-3460型光电直读光谱仪上可以快速准确测量碳素钢圆条。此法简单迅速可靠。

[1]王斌，李萍.火花光源发射光谱法测定钢中微量铌[J].光谱实验室，2004，21(1).

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