原子吸收分光光度法测定土壤中的重金属

朱颜苹，段桂玲，亓学红

（山东省莱芜市环境保护监测站，山东 莱芜 271100）

1 引言

土壤是人类生存的根本，是农业发展的基础，土壤质量的优劣直接影响人类的生产、生活和发展。但近年来，由于人类不合理地使用土壤资源，各种各样的污染物通过各种途径进入土壤中，大大超过了土壤的自净能力，导致土壤质量严重下降，影响了土壤的生产能力。其中重金属的污染是一个非常严重的问题，重金属对土壤的污染基本上是一个不可逆转的过程，土壤一旦受到重金属污染就很难被恢复，重金属元素一般具有很大的生物毒性，通过食物链进入到人体内，并在体内积累，对人体的大脑、心脏、肝、肾等各个器官造成极大的伤害，严重的会危及生命。因此近几年来关于对重金属污染的防治问题越来越得到人们的重视，土壤中重金属的监测技术也得到了迅速发展。本研究采用电热板／盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸消解法处理土壤样品，然后用火焰原子吸收分光光度法测定土壤消解液中的铜、锌、铅、镉、镍、铬等6种重金属，效果较好。

2 仪器和试剂

2.1 仪器

原子吸收分光光度计（岛津AA－6800）、电热板、空气压缩机、聚四氟乙烯坩埚、常用玻璃器皿，铜、锌、铅、镉、镍、铬空心阴极灯，玛瑙研钵，100目尼龙筛，木铲，高纯乙炔（＞99.995%）。

2.2 试剂

铜、锌、铅、镉、镍、铬标准溶液，高氯酸（优级纯），硝酸（优级纯），氢氟酸（优级纯），盐酸（优级纯）。

3 试验方法

3.1 土壤样品的前处理

将采集的土壤样品放到搪瓷盘中，自然风干后，用竹片或木铲轻轻搅拌，除去砂石、动植物的碎片等杂物，然后混合均匀，用玛瑙研钵将土样研细至全部过100目的尼龙筛，用四分法取得所需要的样品数量，装入棕色广口磨口瓶中，放入干燥器中备用。

样品消解采用电热板／盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸消解法。准确称取0.5000 g制备好的土壤样品于聚四氟乙烯坩埚中，加入10mL盐酸，用去离子水润湿，放置在加热板上，在170℃加热蒸发至5mL左右，加入10mL硝酸和5mL氢氟酸并继续加热，为了达到更好的除硅效果应经常摇动坩埚。最后加入5mL HCLO4，并加热至白烟冒尽。对于含有机质较多的土样，应在加入HCLO4之后加盖消解，土壤分解物应呈白色或淡黄色，倾斜坩埚时呈不流动的粘稠状。用稀硝酸溶液冲洗内壁及坩埚盖，温热溶解残渣，冷却后定容备测。

3.2 标准溶液及标准系列配制

标准溶液采用市售标准溶液，铜、锌、铅、镉、镍、铬的浓度分别为500mg／L、500mg／L、1000 mg／L、500mg／L、1000 mg／L、500mg／L，用标准溶液配制6种浓度的标准系列，标准系列的浓度选择要适中，保证待测样品的浓度在标准系列浓度范围内。

3.3 样品的测定

不同元素的原子吸收分光光度法的测定条件见表1。

表1 仪器测定条件

上机测定时，按照先标准序列再样品的顺序，逐个进行测定，对曲线进行线性回归，如曲线符合要求，再对样品进行逐个测试。各元素的曲线方程及r值见表2，各样品的监测结果见表3。

3.4 方法的精密度及准确度

质控统计表见表4。

3.5 结果分析与讨论

本方法采用电热板／盐酸－硝酸－氢氟酸－高氯酸消解法，设备简单，易于操作，监测结果的精密度和准确度都能满足要求，得到很好的结果。

表2 标准曲线回归方程及r值

表3 土壤样品重金属含量 mg／kg

表4 质控统计

4 实验注意事项

（1）聚四氟乙烯及硼硅玻璃器皿应用（1＋1）硝酸侵泡，然后用去离子水冲洗干净，以免带入误差。

（2）消解时，蒸至近干，成不流动的粘稠状液珠或糊状，一定不要蒸干。

（3）严格控制消解温度，温度过高，待测元素容易损失。

（4）上机分析时，严格按操作规范操作，仪器要先预热，火焰高度要控制准确，以获得较好的灵敏度和准确度。

［1］景丽洁.火焰原子吸收分光光度法测定污染土壤中5种重金属［J］.中国土壤与肥料，2009（1）:74～77.

［2］周起星，王 跃.土壤重金属污染的治理途径及研究进展［J］.应用基础与工程科学学报，2003（2）:143～151.

［3］史啸勇，郁建桥.微波消解－原子吸收分光光度法测定土壤中铜铅镍锌镉铬［J］.环境监测管理与技术，2003，15（1）:32～33.