改进稻谷脂肪酸值标准测定方法的探讨

郁 伟 ，崔国华 ，魏立立 ，吴存荣 ，崔 阳

（1.辽宁省粮油检验监测所，辽宁 沈阳 110032；2.河南工业大学，河南 郑州 450001；3.辽宁中储粮质量监督检测中心，辽宁 沈阳 110122）

改进稻谷脂肪酸值标准测定方法的探讨

郁 伟1，崔国华1，魏立立1，吴存荣2，崔 阳3

（1.辽宁省粮油检验监测所，辽宁 沈阳 110032；2.河南工业大学，河南 郑州 450001；3.辽宁中储粮质量监督检测中心，辽宁 沈阳 110122）

针对GB/T 20569—2006附录A规定的测定稻谷脂肪酸值试样制备方法的某些缺点提出了改进的方法，采用改进法和国标法分别测定了60个稻谷样品的脂肪酸值，建立了改进法的校正模型：Y标=0.914 6X改+6.332 2，并用10个样品验证该模型.结果表明：改进法测定的稻谷脂肪酸值经校正后所得结果与国标法测定的稻谷脂肪酸值的差值均在允许误差之内，两者线性关系显著（R2=0.769 7），使用改进法测定脂肪酸值是可行的.

稻谷；脂肪酸值；试样制备；改进

0 前言

粮食中的脂肪酸是脂肪在脂肪酶或酸碱作用下水解生成的.如果温度较高，湿度较大，霉菌大量繁殖，则脂肪水解速度会加快，脂肪酸值也随之增高[1].因此，通过脂肪酸值的测定，可以判断粮食品质的变化情况.脂肪酸值是稻谷储存品质判定的重要指标之一.GB/T 20569—2006《稻谷储存品质判定规则》的附录A（以下简称国标法）对如何测定稻谷脂肪酸值做了详细规定.国标法中试样制备是将样品碾磨成糙米，用锤式旋风磨粉碎，粉碎后的样品一次通过CQ16（相当于40目）筛的应达95%以上[2].稻谷碾磨成糙米的过程费时，费力，耗能；且脂肪酸值计算公式用到的水分是糙米碾磨后的水分，而不是稻谷水分，这又增加了工作量.在待检样品数量少时，工作量不明显，但是待检样品数量大时，势必延长工作时间.为减少工作量，本着省时、省力、节省能源、结果准确的目的，本试验用直接粉碎的稻谷测其脂肪酸值，以期建立两种测定方法所测脂肪酸值的换算关系，并研究用稻谷试样的脂肪酸值代替糙米试样脂肪酸值的可行性.

1 材料与方法

1.1 试验样品

试验采用的样品分别来自辽宁省沈阳、锦州、铁岭、抚顺、盘锦、营口地区，水分含量在12.3%～15.4%之间，详细信息见表1.

1.2 主要仪器

JLGJ 4.5检验砻谷机：浙江台州市粮食仪器厂；波通3303实验粉碎磨（配I型磨盘）、波通3100锤式旋风磨：瑞典波通仪器公司；101A—1ET电热恒温干燥箱：上海实验仪器厂有限公司；调速多用振荡器、YB系列电子天平：上海力能电子仪器公司；PL203电子天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司.

1.3 试验试剂

无水乙醇、95%乙醇、氢氧化钾：分析纯，国药集团化学试剂有限公司；邻苯二甲酸氢钾：工作基准试剂，天津化学试剂研究所.

1.4 试验方法

1.4.1 样品制备

将同一稻谷样品充分混合均匀后取320 g，分成两份，分别为A和B，备用.

1.4.1.1 国标法样品制备

将 A样品按 GB/T 20569—2006附录 A中 A.4.1试样制备的方法用波通3100锤式旋风磨制备试样.

表1 试验样品信息

1.4.1.2 改进法样品制备

将B样品直接用波通3303实验粉碎磨（水分磨）粉碎（不过筛），充分混合后装入自封袋中备用.

1.4.2 水分测定

采用 GB/T 5497—1985《 粮食、油料检验 水分测定法》中的定温定时烘干法进行测定.国标法和改进法制备的样品分别测定水分.

1.4.3 脂肪酸值测定

依据GB/T 20569—2006附录A规定的测定方法对A、B两种样品进行脂肪酸值测定.每份样品取两个平行样进行测定，以其算术平均值为测定结果，计算结果保留小数点后一位数.

2 结果与分析

2.1 脂肪酸值测定结果

同一稻谷样品，改进法和国标法测定结果见表2.

从表2可以看出，改进法测定结果普遍低于国标法测定结果.主要原因是供试样品的成分、细度、水分的不同.改进法使用稻谷样品经水分磨一次碾磨成供试样品，国标法则使用实验砻谷机将稻谷样品脱壳成糙米后，经锤式旋风磨粉碎成一定细度的供试样品.改进法称取的10 g试样中包括部分稻壳，而稻壳是不产生脂肪酸的，故改进法所测得的脂肪酸值低于国标法的测定值.此外，水分磨和旋风磨的碾磨细度不一样，相对水分磨而言旋风磨碾磨样品粉碎细度高，在其他条件相同的情况下，其样品中脂肪酸在乙醇中能充分溶解，使得所测得的脂肪酸值比经水分磨碾磨的样品的结果高.GB/T 20569-2006附录A中规定使用的锤式旋风磨带有快速旋转的钢锤，外围带有筛网使样品筛离研磨室，可根据需要选择不同的筛网，分离出样品颗粒大小不同的样品，由于研磨过程中发热以及研磨室中高速空气流使其不适合于谷物水分分析.实践证明，旋风磨所造成的样品水分的损失也直接影响测定试样脂肪酸值的结果；同时，由于旋风磨转速快，磨堂内的温度升高迅速，导致试样中脂肪的氧化速度加快，所以使得旋风磨碾磨试样所测脂肪酸值比水分磨碾磨试样所测脂肪酸值偏高.张明等[3]、杨军等[4]、雷淑芳等[5]的研究表明：在同等温度下，采用不同的碾磨方式，对样品脂肪酸值测定结果会产生影响.庞文渌[6]、郑少华[7]也验证了这一观点.

表2 稻谷脂肪酸值测定结果 mg/100 g

2.2 数据处理

60个样品的改进法与国标法测定脂肪酸值分布情况见表3以及图1和图2.

表3 稻谷脂肪酸值对比 mg/100 g

从表3和图1、图 2可以看出，所选样品脂肪酸值的分布基本符合正常情况下储藏稻谷的脂肪酸值范围，即样品脂肪酸值大部分≤25 mg/100 g，在GB/T 20569—2006规定的宜存范围内.

2.3 建立校正模型

以改进法的测试数据为横轴x，以国标法的测试数据为竖轴y，做散点图；对散点图进行线性回归（分截距为 0和截距不为 0两种），得到图 3和图4.

图1 改进法测定的脂肪酸值分布

图2 国标法测定的脂肪酸值分布

比较图3和图4的决定系数R2，可以看出：不过原点的模型比过原点模型要好.这是因为试验过程中受多种因素的影响总是存在一定误差，所以有截距的曲线比无截距的决定系数要好.

图3 改进法和国标法测定结果的相关性散点图-过原点

图4 改进法和国标法测定结果的相关性散点图-不过原点

对于有截距的校正模型，改进法与国标法的相关系数R=0.882 2，查找相关系数显著性检验表，n=60时，0.001水平为0.407 8；相关系数R=0.882 2＞0.407 8，即在99.9%的置信度上，呈显著线性相关.因此，依据公式Y标=0.914 6X改+6.332 2（Y标为改进法换算后的脂肪酸值，X改为改进法测定的脂肪酸值），在得知改进法测定稻谷脂肪酸值的情况下，可以计算出与国标法测定的稻谷脂肪酸值显著相关的结果.

2.4 模型验证

取10个稻谷样品（来源于辽宁省2010年省级储备稻谷验收扦取的样品），分别用改进法和国标法测定脂肪酸值，改进法测定的脂肪酸值结果代入2.3中所得的公式：Y标=0.914 6X改+6.332 2，结果如表4所示.

表4 模型验证数据 mg/100 g

从表4可以看出，把改进法测定的脂肪酸值的校正结果与国标法所测得脂肪酸值结果比较，两者线性相关性显著，R2=0.769 7；两种方法结果的差值均小于2.0 mg/100 g（GB/T 20569—2006规定的允许误差范围）.说明改进法及其校正模型是有效并可行的.

2.5 两种方法的系统误差对比

为了检验两种方法的系统误差，我们随机抽取一个粳稻谷样品，分别用改进法和国标法平行测定5次，计算出稻谷脂肪酸值，根据校正模型换算出实际脂肪酸值，并分别计算出各种方法的标准偏差.结果如表5所示.

表5 同一样品不同测定方法的测定结果及标准偏差 mg/100 g

从表5可以看出，改进法和国标法测定脂肪酸值结果的标准偏差基本一致，利用校正模型换算出的实际脂肪酸值结果与国标法测定结果误差在允许误差范围内.说明改进法及其校正模型是有效并可行的.

3 讨论

国标法规定的样品制备方法在砻谷、粉碎的过程中不仅费时费力，而且影响脂肪酸值测定结果的因素颇多.本试验通过对样品制备方法的改进，不仅省时、省力、节省能源，而且更加适合实际操作；使用所建立的校正模型所得测定结果与国标法测定结果比较，误差均在允许范围内，可用于稻谷脂肪酸值的检验.当然，由于本试验所测样品主要针对辽宁地产稻谷，品种和数量有限，没有囊括全国各个稻谷产地的各种品种，对于其他产地和品种稻谷，该模型的可行性尚需要进一步验证.

［1］史玮，李蛟红，赵群.脂肪酸值测定方法的研究［J］.吉林粮食高等专科学校学报，2001，16（4）:12-14.

［2］GB/T 20569—2006，稻谷储存品质判定规则［S］.

［3］张明，廖胜文，李玉红，等.温度及碾磨方式对脂肪酸值的影响［J］.粮油仓储科技通讯，2004（2）:50-51.

［4］杨军，肖学彬.影响脂肪酸值测定因素探讨［J］.粮食储藏，2004（5）:54-56.

［5］雷淑芳，程杰，张雪苍.玉米脂肪酸值检测方法的几点探讨［J］.粮食加工，2005（1）:64-65.

［6］庞文渌.浅议稻谷脂肪酸值的准确测定［J］.粮食与饲料工业，2005（12）:42-43.

［7］郑少华.影响稻谷脂肪酸值测定结果准确性的 探 讨［J］. 福 建 分 析 测 试 ，2005，14（2）:2162-2163.

IMPROVEMENT ON STANDARD PADDY FATTY ACID VALUE DETERMINATION METHOD

YUWei1， CUIGuo-hua1， WEILi-li1， WU Cun-rong2， CUIYang3
（1.Liaoning Grain and Oil Inspection and Monitoring Department，Shenyang 110032，China；2.Henan University of Technology，Zhengzhou 450001，China；3.Quality Supervision and Inspection Center of Liaoning SINOGRAIN，Shenyang 110122，China）

In this paper， we proposed an improved method for determ ining fatty acid value of paddy samples to overcome the disadvantages of the standard method described in appendix A of GB/T 20569-2006.We determ ined the fatty acid values of 60 paddy samples respectively by the improved method and the standard method，and established the correlation model of the improved method.The correlation model was Y=0.914 6X+6.332 2，R2=0.778 3，and was validated by 10 samples.The results showed that the difference between the correlated result of the paddy fatty acid value determ ined by the improved method and the fatty acid value determined by the standard method was in an allowable error range;and the two results had a significant linear relationship(R2=0.769 7).Accordingly，the improved method was feasible.

paddy； fatty acid value； sample preparation； improvement

TS 207.2

B

1673-2383（2012）02-0078-05

http://www.cnki.net/kcms/detail/41.1378.N.20120427.1359.018.html

网络出版时间：2012-04-27 01:59:37 PM

2011-09-28

郁伟（1965-），女，辽宁兴城人，高级工程师，主要从事粮油检验技术的研究.