正交试验设计法探究银镜反应的反应条件

　　摘 要： 银镜反应受到温度、银氨溶液浓度、还原剂，以及溶液pH值等多个因素的影响，实际教学中容易失败，得不到光亮的银镜。本文试用正交试验设计法对影响银镜反应的几个因素进行探讨，得出银镜反应的有关影响因素中对实验影响最大的是乙醛的浓度，其次是水浴的温度和硝酸银溶液的浓度，其中以乙醛为还原剂时，用40%的乙醛溶液，水浴加热到80℃，使用2%的硝酸银溶液，得到的实验结果最明显。
　　关键词： 银镜反应 反应条件优化 正交试验设计
　　
　　银镜反应是高中有机化学中一个重要的实验，用于检验醛基的存在。在中学里一般用含有醛基的乙醛、葡萄糖等与银氨溶液在水浴中加热得到一层光亮的银镜。这个实验是有机化学中重要的知识点，同时实验现象有趣，能很好地激发学生对有机化学学习的兴趣。所以做好这个实验，有利于学生对高中有机化学的学习。但这个实验受到温度、银氨溶液浓度、还原剂，以及溶液pH值等多个因素的影响，实际操作中容易失败，得不到光亮的银镜。一直以来，教育工作者对这个实验做了大量的研究，试图找到银镜反应的最佳的反应条件。本文试用正交试验设计法对影响银镜反应的几个因素进行探讨，寻找使该实验获得成功的各有关因素的优化方案。
　　1.主要仪器与试剂
　　仪器：试管、酒精灯、大烧杯、铁架台、温度计
　　试剂：乙醛、硝酸银、氨水、氯化亚锡
　　2.实验过程与方法
　　2.1实验原理
　　用硝酸银溶液和稀氨水制取得到的银氨溶液与乙醛溶液在水浴加热后会得到一层光亮的银镜，这是用于检验醛基存在的银镜反应。其中乙醛发生银镜反应的化学方程式可以表示为：
　　2CHCHO＋2［Ag（NH）］OHCHCOONH＋2Ag↓＋3NH＋HO
　　实验前，用氯化亚锡稀溶液润洗反应所用试管。
　　实验中，把新制的浓度为2%的稀氨水滴入到硝酸银溶液中，到产生的沉淀恰好完全溶解，此时得到新制的银氨溶液。再往新制的银氨溶液里滴入乙醛溶液，震荡后放入水浴中保证其不晃动，稍后即可得到一层光亮的银镜。
　　2.2实验优化条件的探索
　　采用正交试验法，选择部分因素设计因素水平表，以及L（3）正交试验表探讨实验优化条件。
　　2.2.1因素水平设计
　　银镜反应容易受到多个条件的影响，其中反应温度、硝酸银溶液和氨水浓度、乙醛的浓度、溶液的pH值、试管壁的光亮程度等因素都会影响到实验。在考虑了各个影响因素，同时考虑中学演示实验的实际情况后，从中选取三种主要因素，即实验温度、硝酸银浓度、乙醛浓度，并将每个因素设计成为三个不同的水平，见表1。
　　2.2.2设计实验方案及实验结果记录
　　在因素水平表的基础上做3因素3水平正交试验L（3）设计，并通过反应过程中产生银镜的快慢程度和银镜的质量进行评判。结果见表2。
　　2.2.3实验数据处理和实验结果分析
　　对实验数据用正交试验设计软件进行直观分析，得到表3，其中K、K、K为各因素各水平实验结果之和，k、k、k为其平均值，R为极差。
　　结果分析：
　　直接比较表2可知在这9个实验结果中，以实验5产生的银镜效果最好，其水平组合为ABC。
　　计算选出较优水平组合：
　　对实验数据利用正交试验设计助手进行效应曲线分析得到图1。
　　由图可以看出本实验各因素组合中的最优组合为ABC，而通过R值的大小可以看出本实验因素存在显著性顺序，其主次关系为C→A→B，即影响银镜反应的因素最主要的是乙醛的浓度，其次是温度、硝酸银的浓度。
　　3.结果与讨论
　　通过利用正交试验法得出的用乙醛作为还原剂做银镜反应时，对实验影响最大的因素是乙醛的浓度。实验的最佳条件是用40%的乙醛溶液，水浴加热到80℃，使用2%的硝酸银溶液。
　　本实验只是讨论了使用乙醛作为还原剂的情况，实际上对于银镜反应还可以选择用其他的还原剂，比如葡萄糖。另外溶液的pH值也会影响到实验，但在这里由于所使用的是2%的新制氨水来配置银氨溶液，配置过程中恰好沉淀完全溶解得到银氨溶液时，溶液的pH值相差不多，约在10左右，因此本实验对溶液pH值对实验的影响暂时不考虑。
　　实际在银镜反应是演示实验或是分组实验中，只要稍加注意控制条件，就可以得到漂亮的银镜，引起学生的兴趣，从而激发学生学习化学的热情，提高学生学习化学的有效性。
　　
　　参考文献：
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