谈提高食品检验准确性的控制环节

张鹏

（卢龙县质量技术监督检验所，河北 卢龙 066400）

前言：

食品质量关系到消费者的健康和生命安全。因此，在食品检验过程中，保证检验结果的准确性是很重要的。一般来说，在分析过程中，由于分析时所使用的仪器、采用的方法以及分析时的环境条件和分析者的观察能力等多方面的限制，分析所得到的结果往往与客观存在的真实数值有着一定的差异。这种差异有仪器不准、试剂含有杂质、蒸馏水质量不佳，以及采样不能代表平均成分，操作过程中杂质的引入、计算过程中不可避免的误差等系统误差，也有由于环境（气压、温度、湿度）的偶然波动或仪器的性能、分析人员对各份试样处理时不一致所产生的偶然误差。这些误差的大小直接关系到分析结果的准确性，因此，为获得准确的检验结果，应从检验过程中的各个方面加以控制。

1 样品的采集和保存

1.1 采样必须注意样品的生产日期、批号、代表性和均匀性(掺伪食品和食物中毒样品除外)。采集的数量应能反映该食品的卫生质量和满足检验项目对样品量的需要，一式三份，供检验、复验、备查或仲裁，一般散装样品每份不少于0.5kg。

1.2 采样容器根据检验项目，选用硬质玻璃瓶或聚乙烯制品。

1.3 外埠食品应结合索取卫生许可证、生产许可证及检验合格证或化验单，了解发货日期、来源地点、数量、品质及包装情况。如在食品厂、仓库或商店采样时，应了解食品的生产批号、生产日期、厂方检验记录及现场卫生状况，同时应注意食品的运输、保存条件、外观、包装容器等情况。要认真填写采样记录，无采样记录的样品不得接受检验。

1.4 液体、半流体饮食品如植物油、鲜乳、酒或其他饮料，如用大桶或大罐盛装者，应先充分混匀后再采样。样品应分别盛放在三个干净的容器中。

1.5 粮食及固体食品应自每批食品上、中、下三层中的不同部位分别采取部分样品，混合后按四分法对角取样，再进行几次混合，最后取有代表性样品。

1.6 肉类、水产等食品应按分析项目要求分别采取不同部位的样品或混合后采样。

1.7 罐头、瓶装食品或其他小包装食品，应根据批号随机取样，同一批号取样件数，250g以上的包装不得少于6个，250g以下的包装不得少于10个。

1.8 掺伪食品和食物中毒的样品采集，要具有典型性。

1.9 检验后的样品保存

一般样品在检验结束后，应保留一个月，以备需要时复检。易变质食品不予保留，保存时应加封并尽量保持原状。检验取样一般皆指取可食部分，以所检验的样品计算。

1.10 感官不合格产品不必进行理化检验，直接判为不合格产品。

2 合理选择仪器和试剂

2.1 仪器的影响

能自校的仪器（如天平、酸度计等）应保证每周进行自校，自制的蒸馏装置要确保气密性，定期对仪器进行维护保养，及时发现仪器存在的问题。

2.2 试剂的影响

化学试剂在检验过程中直接参与化学反应，对检验结果起着至关重要的影响。有些溶液“保质期“有限，如金属元素标准溶液可存放一年；标准滴定溶液要求两个月标定一次；淀粉溶液、碘化钾溶液要求现用现配等。还有一些溶液有特殊的存放要求，如测定食品中亚硝酸盐的显色剂——萘胺盐酸盐溶液要在低温下存放，当颜色变深时弃去重新配制。还有的溶液在存放过程中易发生氧化还原反应，应定期检查重新配制，如测定纯净水中的高锰酸钾耗氧量，用到的高锰酸钾标准溶液和草酸钠标准溶液，存放时间长，发生氧化还原反应，浓度发生变化，不出现应有的现象（样液中加入草酸钠溶液标准后，原有的高锰酸钾标准溶液的颜色不能完全褪去而呈现淡黄色），致使检验无法进行；又如，测定食品中的二氧化硫时，应尽量减少碘标准滴定溶液与空气接触，否则平行试验的差异会超出标准规定的要求。

3 合理选择检验方法

检验人员应根据产品标准规定的检测方法检测,有时方法标准中会有多种方法,需要根据检验性质、实验室条件及样品中待测成分的含量来选用检验方法。检验方法中的第一法为仲裁法,对结果有争议的也可选用第一法;实验室条件不容许用仪器分析法的可选用化学分析法;不同食品中含某种成分含量不同时选用的方法也不同。

4 提高检测人员技能和素质

为了得到准确的检验结果,检验人员不仅要认真操作还要正确记录和处理检验数据。记录内容应包括与产品检测有关的一切资料、数据和现象,完整地描述检测操作的全过程,检验数据的处理必须将测定值按规定的修约方法(GB8710)修约。

为保证质量体系持续有效性和适应性,必须对检测人员进行分类管理和全方位培训,采用多种方式,如鼓励自学,组织内部工作学习化和学习工作化,用送出去学、请进来教等,从法律法规、质量意识、检测技术和管理知识水平培训等方面,来加强检验检测人员在岗培训,不断提高检测人员的业务素质和检测水平,使检验人员具有与工作相适应的工作能力、经验和技能,造就一批精干、高效、懂业务、懂法律的质检队伍,为提高检验结果的准确性打好良好的基础。

5 选择适宜的检验环境

在理化检验分析中,环境温度对检验结果也有一定的影响。在容量法分析时,尽量在室温是20℃的条件下进行,比如标定标准滴定溶液,都要对滴定的体积进行温度校正,消除温度对体积的影响,只有在20℃时校正值为零。又如在测定葡萄酒中的酒精度、总浸出物和啤酒的酒精度、原麦汁浓度时,在用容量瓶量取馏出物及残留物时尽量在同一温度下定容,以消除温度对体积的影响。还有测定饮料中的可溶性固形物时,温度校正的范围是10℃～30℃,只有温度控制在此范围内,才能查出校正值,得出准确的检验结果。

6 对相关检验项目的检查

有些食品中的检验项目相互关联，通过对相关项目的检查也可以发现检验结果是否准确。如酱油中的氨基酸态氮和全氮，氨基酸态氮测出的值一般是全氮值的一半，如果相差太大，那么检验结果肯定有问题，则必须复检；桶装饮用纯净水中的臭和味、游离氯，如果能嗅到异味（消毒剂的气味），那么游离氯一定会超出标准规定的要求（≤0.005mg/L）；通过对蜜钱产品的色泽进行检验，也可判断出其二氧化硫含量的高低；白酒中的总酯和已酸乙酯，如果已酸乙酯含量高，总酯的含量也会高

7 分析结果的表达

测定值的运算和有效数字的修约应符合GB/T8170、JJF1027的规定。

结果的表述:报告平行样的测定值的算术平均值,并报告计算结果表示到小数点后的位数或有效位数,测定值的有效数的位数应能满足卫生标准的要求。

样品测定值单位应使用法定计量单位。

如果分析结果在方法的检出限以下,可以用“未检出”表述分析结果,但应注明检出限数值。

[1]顾钟毅,李德涛.质量检验基础.北京：中国标准出版社,2004：1

[2]赵艳玲.论食品检验准确性提高的控制因素[J].今日科苑,2009,(12):54