“黑面包”实验产物的进一步研究

　　摘 要： 本文在探索“黑面包”实验产物对酯化反应催化性能的基础上，研究了以蔗糖，淀粉，葡萄糖为原料的“黑面包”实验产物所含酸量情况，并对蔗糖实验产物进行了红外光谱分析，确定了活性官能团-SOH的存在。
　　关键词： 黑面包 酸量 红外光谱
　　
　　一、前言
　　湖南师范大学化学化工学院尹笃林教授科研课题组在其国家自然科学基金项目《生物质固体炭磺酸的制备》［1-3］中，详细介绍了各种生物质炭磺酸的制备方法，催化原理，催化性能，社会能源效益等，我曾为该课题组的一员，在深入研究生物质固体磺酸性能的过程中，结合中学化学教学实际，对“黑面包”实验产物可能存在的催化性能指导学生实验做了相关的探究，并将研究结果发表在《化学教与学》杂志2011年第1期上［４］；为了进一步增加研究结果的可信度，培养学生务实、客观、公正的科研态度；指导学生对“黑面包”实验产物进行红外光谱分析，以验证C-S键，以及-SOH的存在。同时，通过扩大“黑面包”实验的原料来源，采用葡萄糖，淀粉等替代蔗糖，培养了学生的发散思维能力。
　　二、实验部分
　　1.实验准备
　　实验药品：浓硫酸（AR），饱和氯化钠溶液，蒸馏水，0.1000mol/L标准NaOH溶液，酚酞，BaCl溶液，蔗糖，淀粉，葡萄糖。
　　实验仪器：电子天平，红外光谱仪，碱式滴定管（50ml）；移液管（10ml）；锥形瓶；容量瓶（250ml）；圆底烧瓶；电加热仪；漏斗；电子天平。
　　2.实验步骤
　　（1）不同原料“黑面包”实验产物的制备及后处理：“黑面包”dFPMTYpqQwfaIJH3F2R6ATJqlo0YIROBDG77oJYImFU=实验按照人教版化学必修1 P101页图4-31所示流程进行，后处理过程按照徐琼，阳志高［５－７］等人的方法进行：用去离子水反复洗涤直到洗涤液中检测不到硫酸根离子，将黑色产品装入圆底烧瓶中，接上回流管，加热回流10h，中间过程需不停换水，确保产品中不存在游离的硫酸。100℃下干燥12h，备用。所有原料均采用同一种方法进行制备和处理，以保证实验数据得可比性，同时能培养学生严谨求实的科学态度。
　　（2）“黑面包”实验产物酸量的测定：准确一定质量不同原料的产品，记为mg，加入15.00ml饱和氯化钠溶液，静置2h，待离子交换完成后，过滤，洗涤，除掉固体；往滤液中滴加几滴酚酞溶液，用0.1000mol/L标准NaOH溶液滴定，消耗NaOH体积记为Vml。
　　“黑面包”实验产物酸量=mmol/g
　　（3）利用红外光谱测定“黑面包”实验产物有效官能团。
　　三、结果与讨论
　　1.以蔗糖为原料的“黑面包”实验产物的红外光谱分析
　　红外光谱是表征物质表面活性光能团的一种有效手段，图1为蔗糖（a）、“黑面包”实验产物（b）的红外光谱图；与原材料相比，“黑面包”实验产物的红外光谱图出现出现了一些新的特征峰，1198 cm和1030 cm为S=O伸缩振动特征峰，640 cm为C-S伸缩振动特征峰，C-S键伸缩振动特征峰的出现表明磺酸基团在活性位上接入成功；结果与尹笃林教授课题组研究结果一致［５－７］。
　　2.不同原料“黑面包”实验产物酸量的测定
　　从表1中可以看出，采用蔗糖，葡萄糖作为原料进行“黑面包”实验得到的产物所含酸量较高，而淀粉具有的聚合结构可能对磺化过程不利，产物所含酸量相对较低；结合前一阶段的研究，可以推出以葡萄糖和淀粉为原料的实验产物对乙酸乙酯的合成实验同样具有良好的催化性能［４］。
　　四、结语
　　通过一系列实验及数据分析，加强了对学生发散思维能力的培养；通过对不同原料的实验分析，帮助他们理解不同事物内部存在广泛联系的朴素唯物主义思想；通过对比实验，把科学研究的方法性、严谨性表现在他们眼前；从实验数据上看，所做的各个实验都取得了很大的成功，取得了理想的结果，学生反应良好。
　　
　　参考文献：
　　［1］尹笃林，徐琼，毛丽秋等uiq98k9znI4nxfZIcANDcn9tdPDLClvU9J2ad5eTN8U=.中国发明专利［P］.ZL2006 1 0032187.9.
　　［2］阳志高，张峰，徐琼，尹笃林.竹炭基磺酸无溶剂催化合成查尔酮及其衍生物.有机化学，2007，27增刊：335.
　　［3］Zhigao Yang，Qiong Xu，Dulin Yin.Three-component coupling Mannich reaction catalyzed by sucrose char sulfonic acid. 9th International Symposium on Green Chemistry in China. 2008，136.
　　［4］阳志高，易富饶，隆坤明，聂忠平，尹笃林.“黑面包”实验废弃物催化乙酸乙酯合成的探究［J］.化学教与学，2011，1：72-73.
　　［5］左传鹏，阳志高，尹笃林等.应用化学［J］.2010，27（2）：237-239.
　　［6］Qiong，X.，Y.Zhigao，Y.Dulin.One-pot three-component Mannich reaction catalyzed by sucrose char sulfonic acid［J］. Frontiers of Chemical Engineering in China. 2009.
　　［7］Qiong，X.，Y.Zhigao，Y.Dulin，Zh. Feng. Synthesis of chalcones catalyzed by a novel solid sulfonic acid from bamboo［J］. Catal. Commun. 2008，9:1579-1582.
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