茜草植物染料提取工艺及染色性能研究

袁小红

（闽江学院，福州350108）

茜草植物染料提取工艺及染色性能研究

袁小红

（闽江学院，福州350108）

以茜草植物染料色素的提取为出发点，选取氢氧化钠提取法，对氢氧化钠质量、固液比、粉碎度、提取温度、提取时间、提取次数等做了单因素实验及正交实验，得出最佳提取工艺为：提取温度90℃，提取时间1 h，氢氧化钠质量0．2 g，固液比1∶20，提取次数2次．通过媒染染色法对纯棉织物进行染色，测试了染后织物的上染率和色牢度等．

茜草；植物染料；提取工艺；染色性能

进入21世纪，在全球呼唤“生态、绿色、环保”的大潮下，被世人冷落了150多年的天然植物染料凭借其无毒、无害、与环境友好、生物降解性良好等特性，再度被世人关注［1－6］．天然植物染料是指利用自然界之花、草、树木、茎、叶、果实、种子、皮、根等提取色素，不经过人工合成，很少或没有经过化学加工的染料［7］．

茜草是我国古代文献记载中最早出现的植物染料之一，也是人类最早使用的红色植物染料．中国、印度、波斯、古埃及等国家和地区曾先后采用茜草根对毛、棉、麻、皮革及丝进行染色［8］．茜草在植物分类学上属于茜草科、茜草属，其根红黄色，在我国大部分地区均有分布［9］．茜素是从茜草的根部提取的，是一种红色植物染料，能将织物染成黄色，又名1，2－二羟基蒽醌，橘红色晶体或褐黄色粉末，分子量240．20，熔点288～289℃，沸点430℃，易溶于热甲醇、25℃乙醚，溶于苯、冰醋酸、吡啶、二硫化碳．它对金黄色葡萄球菌、肺炎双球菌、流感杆菌及皮膜真菌有抑制作用［10］．

我国地域辽阔，拥有丰富的天然植物资源，因此，研究和开发天然染料的提取和应用工艺，对综合利用植物的叶、花、果实及根、茎等，具有重要意义．本文选择茜草植物作为原料，就其最佳提取工艺以及对纯棉织物的染色性能进行研究．

1 实 验

1．1 实验材料与设备

染料：茜草根；

助剂：氢氧化钠，碳酸钠，无水乙醇，明矾；

织物：纯棉织物；

设备：恒温水浴锅，721可见光分光光度计，电子天平，比色皿，FZ102微型植物粉碎机，YGB 101A恒温干燥烘箱，Y（B）571－Ⅱ型预置式色牢度摩擦仪，YG（G）631型汗渍色牢度仪，SW－12AⅡ耐洗色牢度试验机等．

1．2 实验方法

1．2．1 茜草植物染料提取工艺流程

将茜草根洗净晾干后粉碎成不同粉碎度的粉末，按特定的固液比在不同的温度、提取液等条件下进行提取，过滤残渣获得染液，将染液稀释后，测试其吸光度．茜草色素的提取工艺概括如下：

茜草根→洗净→晾干→粉碎→茜草粉末→浸提→过滤→提取液→稀释→检测．

1．2．2 染色方法

采用后媒染色法，即将润湿后的织物投入含茜草植物染液的染浴中，由室温逐渐升温至沸腾，染色30 min，然后降温到70℃，加入媒染剂明矾，再升温至沸腾，染色30 min，经后处理，测试各项指标．

1．2．3 性能测试

茜草色素提取效果测试：将提取液稀释20倍，用721分光光度计在380 nm（最大吸收波长）处测试其吸光值，以确定其提取率的高低．

纯棉织物染色性能测试：选择用最佳提取工艺提取的染液对棉织物进行染色，并测试上染率、耐摩擦色牢度和耐皂洗色牢度．

2 结果与讨论

2．1 茜草色素提取方法

茜草色素提取方法有很多种，包括水浸渍提取法、乙醇提取法、氢氧化钠提取法、纯碱提取法等．本实验选取氢氧化钠提取法，对氢氧化钠质量、固液比、粉碎度、提取温度、提取时间、提取次数等作了单因素实验及正交实验，得出最佳提取工艺．

2．1．1 提取温度对茜草红色素提取效果的影响

采用1∶40的固液比，0．2 g NaOH，时间1 h，在不同温度（40℃、60℃、80℃、90℃、100℃）下提取液测试情况如图1所示．

图1 茜草提取液吸光度与温度的关系图

从图1可以看出，提取液的吸光度随着温度的升高而增大，温度在90℃左右时提取液的吸光度最大，超过90℃后随着温度的升高吸光度反而降低，这说明茜草红色素提取的最佳温度为90℃左右．温度会影响细胞的活性即细胞质的流动，而细胞质的流动速率是影响细胞中色素向外界传导的主要因素，因此，可选择80℃、90℃、100℃作为正交实验的三水平．

2．1．2 粉碎度对茜草红色素提取效果的影响

采用1∶40的固液比，0．2 g NaOH，温度80℃，时间1 h，在不同粉碎度（粉碎后颗粒的平均直径分别为1 cm、0．5 cm、0．05 cm）下提取液测试情况如图2所示．

图2 茜草提取液吸光度与粉碎度的关系图

从图2可以看出，当粉碎度为50（颗粒平均直径为0．05 cm）时，提取液的吸光度最大．这说明粉碎度越高，茜草红色素提取效果越好．提取原料的粉碎度会影响其在溶剂中的溶解度，而溶解度是研究天然植物染料提取工艺的一个重要指标．因此，本实验均选择粉碎后粉碎度为50的粉末作为提取原料．

2．1．3 氢氧化钠质量对茜草红色素提取效果的影响

采用1∶40的固液比，温度80℃，时间1 h，在不同氢氧化钠质量（0．1 g、0．2 g、0．3 g、0．4 g、0．5 g、0．6 g、0．7 g、0．8 g）下提取液测试情况如图3所示．

图3 茜草提取液吸光度与氢氧化钠质量的关系图

不同氢氧化钠质量对茜草红色素的提取有着显著的影响，因此，选择氢氧化钠作为正交实验的一个因素．由图3可以看出，当氢氧化钠的质量为0．2 g左右时，茜草提取液的吸光度达到最大，随着氢氧化钠质量的增多，染液的吸光度趋于稳定甚至有所降低．因此，选择0．1 g、0．2 g、0．3 g作为正交实验的三水平．

2．1．4 提取次数对茜草红色素提取效果的影响

采用1∶40的固液比，0．2 g NaOH，温度80℃，时间1 h，在提取4次时提取液测试情况如图4所示．

图4 茜草提取液吸光度与提取次数的关系图

由图4可以看出，第二次提取以后，茜草红色素的提取效果明显不如第一次好，但还有一部分的色素析出，第四次时提取效果最差，吸光度已经接近于零．天然植物染料原料一般来自于中草药，制作成本较高，而且大量生产天然植物染料也将影响到生态环境．虽然多次提取可以充分利用资源，但第二次的提取效果不明显，继续提取反而会提高成本．因此，实验中最佳提取次数是2次．

2．1．5 提取时间对茜草红色素提取效果的影响

采用1∶40的固液比，0．2 g NaOH，温度80℃，在不同时间（20 min、30 min、60 min、90 min、120 min）下提取液测试情况如图5所示．

图5 茜草提取液吸光度与提取时间的关系图

不同的提取时间对茜草红色素的提取有着显著的影响，因此选择提取时间作为正交实验的一个因素．由图5可知，当时间小于90 min时，茜草提取液的吸光度随着时间的增加而增大，当时间从90 min增加到120 min时，吸光度反而有所降低．因此，选取30 min、60 min、90 min作为正交实验的3个水平．

2．1．6 固液比对茜草红色素提取效果的影响

采用0．2 g NaOH，温度为80℃，时间1 h，对不同固液比（1∶20、1∶30、1∶40、1∶50、1∶70）进行实验，结果如图6所示．

图6 茜草提取液吸光度与固液比的关系图

从图6可以看出，当固液比为1∶20时，从茜草所提取的染液的吸光度达到最大值；当固液比继续增加时，染液的吸光度逐渐降低．因此，选择固液比1∶20、1∶30、1∶40作为正交实验的3个水平．

2．1．7 正交实验结果与分析

利用以上单因素实验选定的提取温度、提取时间、氢氧化钠质量、固液比作为正交实验的因素，如表1所示．实验结果分析如表2所示．

表1 茜草提取的正交实验因素

表2 茜草提取的正交实验结果

由表2可知，各因素的主次顺序为A＞C＞D＞B，即提取温度＞氢氧化钠质量＞固液比＞提取时间．最优组合为A2B2C2D1，即提取温度90℃、提取时间1 h、氢氧化钠质量0．2 g、固液比1∶20、提取次数2次．

2．2 茜草色素对纯棉织物的染色性能测试

根据以上茜草色素的最佳提取工艺，利用提取的色素对纯棉织物进行媒染染色，测试结果如表3所示．

表3 茜草提取液染纯棉织物实验结果

由表3可以看出，利用最佳提取工艺提取茜草色素的提取液颜色为暗红色，染后织物颜色也为暗红色，色泽较好，上染率为43．1%，耐摩擦色牢度相对较好，在4级以上，而耐皂洗色牢度相对较差，为2～3级．

3 结 语

（1）选取氢氧化钠提取法提取茜草色素，采用单因素实验及正交实验得出茜草色素的最佳提取工艺为：提取温度90℃，氢氧化钠质量0．2 g，固液比1∶20，提取时间1 h，提取次数2次．

（2）利用最佳提取工艺提取的茜草色素对纯棉织物进行染色，染后的织物颜色为暗红色，色泽较好，上染率为43．1%，耐摩擦色牢度相对较好，在4级以上，而耐皂洗色牢度相对较差，为2～3级．

（3）茜草是一种比较适合作染料的植物，所染纯棉织物色泽较好，上染率、色牢度均较好，可进一步开发其对其他织物的染色．

［1］孙福娟，陈莉，孙卫国．艾蒿植物染料开发及其染色性能研究［J］．染整技术，2010，32（9）：33－35．

［2］贾呐，龚建培．常见植物染料黄色系的色素提取及染色分析［J］．染整技术，2006，28（3）：24－27．

［3］张弛，崔永珠．国内外天然植物染料的应用及发展现状［J］．针织工业，2009（1）：75－78．

［4］张建波，王升霞，王炳，等．棉织物的天然染料媒染工艺研究［J］．印染，2005（16）：8－11．

［5］刘瑞宁，高光东．棉织物的栀子黄植物染料染色［J］．印染，2010（5）：27－28．

［6］邰文峰，石红，杨伟忠，等．天然染料染色现状及其理论［J］．印染助剂，2006，23（3）：10－14．

［7］王雪梅．天然染料及其开发应用［J］．浙江纺织服装职业技术学院学报，2010（3）：20．

［8］孙云嵩．茜草－红色的植物染料［J］．丝绸，2001（11）：20－22．

［9］王小娟．茜草对亚麻织物的染色性能研究［J］．染整技术，2006，28（7）：32－35．

［10］位丽，侯秀良，周启澄，等．茜草染料的提取及其在羊毛织物上的染色性能研究［J］．毛纺科技，2006（12）：5－8．

The Extraction Process of Madder Dye and Its Dyeing Properties

YUAN Xiao－hong
（Minjiang University，Fuzhou 350108，China）

Aiming at extracting madder pigment，sodium hydroxide extraction method is adopted，and a single factor experiment and orthogonal experiment are made for the quality of sodium hydroxide，solid－liquid ratio，crushing degrees，extracting temperature，extraction time，extraction times and so on．The best extraction process by extraction temperature 90℃，extracting time 1 h，sodium hydroxide quality 0．2 g，solid－liquid ratio 1∶20，and extraction times twice are obtained．Cotton fabrics are dyed by mordant dyeing method．The dye up－take and color fastness are also tested．

madder；vegetable dyes；extraction process；dyeing properties

TS193．62

A

10．3969／j．issn．1671－6906．2011．05．012

1671－6906（2011）05－0045－04

2011－09－13

福建省教育厅科技计划项目（JA10228）

袁小红（1981－），女，陕西渭南人，讲师，硕士．