旋转阴极对金刚石—镍复合膜品质的影响

张 洋，方莉俐，刘士国

（1．中原工学院 ，郑州450007；2．吉林省公安消防总队，长春130031）

旋转阴极对金刚石—镍复合膜品质的影响

张 洋1，2，方莉俐1，刘士国1

（1．中原工学院 ，郑州450007；2．吉林省公安消防总队，长春130031）

自行设计并制作了阴极旋转装置，将其应用于实验，通过电铸法制备了金刚石—镍复合膜．研究了阴极旋转速度和放置倾角对复合膜品质的影响，利用电感测微仪、维氏硬度计和扫描电子显微镜对复合膜进行检测．结果表明：当阴极基体转速为30 r／min、施镀面与水平面夹角为45°时，复合膜品质最佳；与无阴极旋转条件下对比，金刚石—镍复合膜的品质有很大提高．

金刚石—镍复合膜；阴极倾角；阴极旋转；复合膜品质

随着科技的飞速发展，电子行业也得到了迅速发展，对电子芯片、半导体材料等进行开槽、切割等高精度微加工技术的要求更高．用于加工的切割工具必须具有高硬度、高磨削率、高耐磨性、低膨胀系数等优异性能．金刚石—镍复合膜［1］可以满足上述要求．国内外利用双脉冲技术制备了多种单质、合金及复合镀层，但有关使用阴极旋转装置进行电镀金刚石—镍的研究少见报道．本文利用阴极旋转装置，并采用双脉冲电源制备了金刚石—镍复合膜，并研究了阴极倾斜程度和阴极旋转速度对复合膜品质的影响．

1 实 验

1．1 实验设备

阴极旋转装置简图如图1所示．

阴极固定装置可将阴极基体固定；导线2与基体相连，使阴极基体导电；转动轴与搅拌器连接，带动阴极基体一起旋转；固定螺母的作用是使传动轴固定在搅拌器上；导线5连接搅拌器导电转轴．阴极旋转装置具有以下优点：

（1）角度可调：多功能支架可调整任意角度；

（2）速度可调：利用多功能搅拌器可任意调节速度；

图1 阴极旋转装置简图

（3）导线隐藏在转轴中，不与镀液接触；

（4）制作简便，结构简单．

1．2 工艺参数

电镀液配制如表1所示．

1．3 检测手段

（1）利用普通测量台PCT－200C和数显电感测微仪DGS－6D对金刚石－镍复合膜的厚度进行测量分析；

（2）利用维氏硬度计对复合膜硬度进行测量分析；

（3）利用扫描电子显微镜（KEYENCE VE－9800）对复合膜表面形貌进行分析．

表1 瓦特镀液成分

2 结果与讨论

2．1 阴极施镀面与水平面夹角对复合膜品质的影响

其他条件不变，只改变阴极施镀面与水平面的夹角（从90°减小到30°）进行实验．电沉积条件为：电镀液温度40℃，镀液中金刚石含量20 g／L，平均电流密度2．5 A／dm2，正向脉冲频率1 000 Hz，正向占空比10%，反向占空比30%，反向脉冲频率1 000 Hz，反向脉冲电流0．02 A，正、反脉冲工作时间TF＝100 ms，TR＝10 ms，搅拌速度200 r／min，阴极旋转速度30 r／min，阴阳极间距15 cm，电镀时间2 h．利用电感测微仪对样品进行检测分析，所得结果如表2所示．

表2 阴极施镀面放置倾角对复合膜品质的影响

由表2可知，金刚石—镍复合的厚度均匀性随着倾角的减小而逐渐变好，当倾角达到45°时，均匀性达到最佳；从45°再逐渐变小时，均匀性又逐渐变差．因为当倾角过大时，金刚石由于重力下落时形成的浓度差，就会明显影响金刚石在基体上沉积的均匀性，进而影响复合膜的厚度均匀性［2］；当倾角过小时，金刚石容易形成堆积，也会影响复合膜均匀性．随着阴极与水平面夹角从90°减小到45°，复合膜沉积速率逐渐加快．因为随着倾角的减小，金刚石更容易在基体上沉积，自然沉积速率加快；但当倾角小于45°时，由于基体上沉积金刚石过快，阻碍了电镀液中的传质和导电过程，从而使沉积速率增加缓慢．

由以上分析可知，基体施镀面与水平面成45°放置时，金刚石—镍复合膜品质最佳．

2．2 阴极旋转速度对复合膜品质的影响

阴极旋转速率的变化会直接对复合膜表面金刚石含量有影响．在其他条件不变的情况下，只改变阴极旋转速度（0～80 r／min），进行一系列实验．电沉积条件为：电镀液温度40℃，镀液中金刚石含量20 g／L，平均电流密度2．5 A／dm2，正向脉冲频率1 000 Hz，反向占空比30%，反向脉冲频率1 000 Hz，反向脉冲电流0．03 A，正反脉冲工作时间TF＝100 ms，TR＝10 ms，搅拌速度200 r／min，阴极施镀面与水平面夹角45°，阴阳极间距15 cm，电镀时间2 h．利用电感测微仪和扫描电镜对样品进行检测分析，所得结果如表3及图2、图3所示．

表3 阴极旋转速度对金刚石—镍复合膜品质的影响

图2 阴极旋转速度对复合膜厚度的分布影响

图3 阴极旋转速度对复合膜上金刚石密度分布的影响（×1 000）

由表3及图2、图3可知，阴极旋转速度为0时，复合膜厚度均匀性很差；阴极转动条件下，复合膜厚度均匀性很好．其主要原因是阴极的转动有效平衡了镀液中金刚石分布的不均匀性，也减小了电场分布的不均匀性［3］．随着转速从10 r／min到80 r／min，复合膜厚度先变大再变小，转速为30 r／min时达到最大．其主要原因是，当阴极旋转速度为30 r／min时镀液中金刚石微粒运动的相对速度最小，金刚石微粒几乎是以自由落体运动沉积到复合膜表面的，所以沉积层最厚，沉积速率最大．装置可以使复合膜厚度均匀性更好，复合膜中金刚石微粒含量更多，大大提高了金刚石—镍复合膜的品质．

（1）阴极与水平面倾角为45°时，复合膜厚度均匀性最好．金刚石含量高，沉积速率大．

（2）阴极旋转改善了薄膜厚度的均匀性．阴极速度从20 r／min增加到80 r／min，复合膜沉积速率先变大再变小，30 r／min时最大．

（3）阴极基体施镀面与水平夹角45°、旋转速度30 r／min时，电铸金刚石—镍复合膜品质最佳．

3 结 语

在电铸金刚石—镍复合膜过程中，采用阴极旋转

［1］方莉俐．大面积金刚石—金属复合薄膜的电铸研究及其应用［D］．郑州：郑州大学，2006：15－65．

［2］方莉俐．搅拌对金刚石—金属复合膜电沉积结果的影响及流体力学分析［J］．金刚石与磨料磨具工程，2005，146（2）：18－20．

［3］方莉俐．金刚石—金属复合膜的电沉积规律［J］．金刚石与磨料磨具工程，2005，145（1）：36－41．

Effects of the Cathode Rotating on the Quality of Electrotyping Diamond－Nickel Composite Film

ZHANG Yang1，2，FANG Li－li1，LIU Shi－guo1
（1．Zhongyuan University of Technology，Zhengzhou 450007；2．Public Security Fire Corps Jilin Province，Changchun 130031，China）

A cathode rotating device is designed and a diamond－nickel composite film is prepared by pulse plating．In addition，the composite film is examined by micrometer，Vickers hardness tester and scanning electron microscopy（SEM）．Results show that the composite film possesses the best quality when the rotating speed of cathode substrate is 30r／min and the slope angle between the substrate and horizontal plane is 45 degree．In comparison with the situation when no cathode rotating device is available，its quality has been greatly improved．

diamond－nickel composite film；cathode slope angle；cathode rotation；quality of the composite film

TQ153

A

10．3969／j．issn．1671－6906．2011．05．005

1671－6906（2011）05－0020－03

2011－07－03

河南省科技攻关计划项目（082102230037；092102210227）；河南省教育厅科技攻关项目（2010B1400018）

张 洋（1987－），男，吉林长春人，硕士生．