磁控溅射工艺参数对钛金属镀膜涤纶织物耐磨性的研究

王 磊 郭兴峰

(天津工业大学纺织学院，天津，300160)

磁控溅射工艺参数对钛金属镀膜涤纶织物耐磨性的研究

王 磊 郭兴峰

(天津工业大学纺织学院，天津，300160)

为了研究磁控溅射镀膜工艺参数对镀膜织物耐磨性的影响，以涤纶织物为基材，采用磁控溅射工艺，在不同镀膜时间、不同镀膜压强、不同镀膜功率下对涤纶织物进行镀钛，然后对镀膜织物进行摩擦处理，通过显微镜观察，分析镀膜工艺参数对耐磨性的影响。实验研究表明，镀膜织物的耐磨性与摩擦次数的有关，摩擦次数越多，镀膜织物耐磨性越强。随着镀膜时间的增加，镀膜织物的耐磨性越强;随着镀膜压强的增加，镀膜织物的耐磨性在0.8 Pa时，达到最大。随着镀膜功率的增加，镀膜织物的耐磨性逐渐增强。

磁控溅射，涤纶织物，耐磨性，镀膜参数

通过对纺织材料的表面改性，可使纺织品获得新的功能，扩大其应用。对纺织材料进行表面改性的方法很多，在纺织材料表面镀膜是进行表面改性的一个重要途径。表面镀膜工艺有化学镀、涂层、真空镀膜、磁控溅射镀膜。与这些镀膜工艺相比，磁控溅射镀膜技术由于膜基结合力好、基材温度低、溅射率高、装置性能稳定等优点［1-2］，能更好的实现材料的表面改性和功能化。大多数人研究镀膜织物的导电、抗紫外线、防辐射等性能［3-7］，但对基材与纳米薄膜间的结合力研究很少。而在镀膜织物的实际应用中，纺织材料基材与纳米薄膜间的结合力是衡量镀膜质量的一个重要方面。本文以机织涤纶长丝织物作为基材，采用磁控溅射工艺，在不同工艺条件下对涤纶织物进行镀钛金属膜，然后研究镀膜工艺参数对镀膜织物膜基结合力的影响。

1 实验部分

1.1 实验材料

平纹组织的涤纶长丝织物:经纱线密度6.0 tex，纬纱线密度5.4 tex，经纬纱密度(427×370)根/10 cm，样品尺寸15 cm×15 cm;

磨料:杂种羊毛织制的精梳平纹织物，经纱密度，190根/10 cm，纬纱密度120根/10 cm，面密度:195 g/m2，直径至少140 mm;

溅射靶材:99.99%的钛金属;工作气体:氩气，纯度99.99%。

1.2 实验仪器

JPGF-450I型磁控溅射镀膜仪，北京北仪创新真空技术有限公司，配有射频和直流电源;YG(GB)401D型全自动织物平磨仪，温州市大荣纺织标准仪器厂;XTS-30体视显微镜，北京泰克仪器有限公司产品。

1.3 实验方法

1.3.1 镀膜织物的制备

在磁控溅射镀膜仪真空室内，把溅射用钛靶材安装在基材上方，靶材与基材二者之间相距60 mm。首先抽真空室气体，抽至真空室压强为2.0 mPa，再充入氩气，然后在不同的氩气压强、溅射功率和溅射时间工艺条件下，分别制备钛金属镀膜织物样品。

1.3.2 摩擦实验

把制备好的镀膜织物剪成直径38 mm的圆试样，用黄色纯毛织制的精梳平纹织物作磨料 ，采用40 mm×40 mm李莎茹运动曲线，载荷为(395±2)g，在织物平磨仪对镀膜织物进行摩擦，分别摩擦500和1 000次，然后观察织物表面膜的变化，来分析磁控溅射工艺参数对镀膜织物耐磨性的影响。

1.3.3 镀膜形貌观察

图1图2分别是在120 s、0.49 Pa和400 W的条件下制备的镀膜织物摩擦500和1 000次的图像。由图1可以看出织物纱线之间仍然有空隙，经过摩擦500次之后镀膜织物组织点的膜部分被磨掉，继续摩到1 000次后组织点的膜越来越少，那么组织点的灰度越来越小。

图1 摩擦500次形貌

图2 摩擦1 000次形貌

1.3.4 镀膜织物分析

本文是利用灰度的大小来表征镀膜织物表面膜的耐磨性。用体视显微镜观察摩擦前后的镀膜织物，然后分析镀膜织物表面膜的磨损情况。为了更好的反映织物表面磨损情况，采用从下往上照的光线照射织物，如图3如果组织点钛膜被磨掉的越多，从下面射出的光线透过织物组织点越多，组织点的灰度越小，那么灰度越大，说明镀膜织物耐磨性越好。

图3 摩擦1 000次形貌

利用软件采集摩擦前后试样图片灰度的大小［8］。左上角第一个纬组织点作为起点，向下(或向右)依次选取纬组织点(经组织点)的灰度值，每个试样沿经、纬向分别选取8和7个组织点，每个组织点再取5个值，先求每个组织点的灰度值再计算所有组织点的灰度，这样得到该试样的灰度值。

2 结果与讨论

2.1 溅射氩气压强对镀膜织物耐磨性的影响

从图4可以看出，当溅射氩气压强为0.5～0.8 Pa时，膜的厚度增加，灰度迅速增加，当氩气压强达到0.8 Pa时，灰度达到最大值。当溅射压强超过0.8 Pa后，膜的厚度降低，灰度下降。说明当溅射室氩气压强达到一定程度时，溅射室内的氩气密度增大，使溅射粒子与氩原子相互碰撞的次数增多，从而降低了溅射粒子本身的能量，导致薄膜的沉积速率减小［9］，因而镀膜的厚度变薄，灰度就降低。摩擦500次和摩擦1 000次后灰度与原织物相比变化不大，说明膜的厚度较厚，经摩擦后透过组织点的光线变化不大。

图4 摩擦前后镀膜织物灰度随溅射压强变化曲线

2.2 溅射时间对镀膜织物耐磨性的影响

从图5可以得到，随着溅射时间的增加，镀膜织物的金属膜层逐渐变厚，灰度值逐渐变大。开始阶段织物的灰度增加的幅度比较小，当溅射时间在120～200 s之间时，镀膜织物的灰度迅速增大，在200 s之后，灰度的变化不大。

图5 摩擦前后镀膜织物灰度随溅射时间变化曲线

在40～120 s时，经摩擦500次的镀膜织物的灰度与没经过摩擦的织物的灰度相差比较大。因为镀膜时间在40和80 s时膜较薄，经过摩擦500次后，从下往上光线差不多可以透过织物，所以灰度变化很大。在 40～120 s时，经过摩擦1 000次和摩擦500次的二者之间的灰度变化相比在200和220 s时相差较大。因为摩擦1 000次后组织点的镀膜几乎磨掉，灰度差异较大;而在200和220 s时，镀膜织物的金属膜相对比较厚，经过1 000次摩擦后镀膜还没有被磨透，所以摩擦1 000和500次后镀膜织物灰度差异不大。

2.3 溅射功率对镀膜织物耐磨性的影响

由图6可以看出，随着溅射功率的增加，织物表面的膜层逐渐变厚，灰度值逐渐增大。当200～400 W时，灰度增加较大，溅射功率继续加强，织物的灰度增加减慢。因为随着溅射功率的增加，溅射粒子束的能量增强，沉积速率提高，镀膜厚度增大，耐磨性增强。

图6 摩擦前后镀膜织物灰度随溅射功率变化曲线

摩500次与原样的之间灰度的变化比摩500到1 000次的之间灰度变化大的多，说明最外面的膜的附着力比较小，越靠里的膜附着力越来越大，膜的耐磨性越强。随着溅射功率的增加，使沉积时的温度逐渐上升，提高了薄膜和锦纶基体的附着力和膜层致密度［10］，有利于镀膜的耐磨性。

3 结论

(1)镀膜织物的耐磨性与织物的摩擦次数有关，摩擦次数越多，耐磨性越好，即织物的灰度越大，耐磨性越好。

(2)当溅射压强在0.8 Pa时，灰度达到最大值。随着溅射时间的增加，织物金属膜层逐渐变厚，灰度值逐渐变大。随着溅射功率的增加，织物金属膜层逐渐变厚，灰度值逐渐变大。

［1］徐成海.真空工程技术［M］.北京:化学工业出版社，2006:600-605.

［2］余平，任学勇，肖清泉，等.磁控溅射真空制膜技术［J］.贵州大学学报:自然科学报，2007，24(1):68-70.

［3］SCHOLZ J，NOLLSTEIN F，HOCKE G，et al.Investigations on fabrics coated with precious metals using the magnetron Sputter technique with regard to their anti-microbial properties［J］.Surface and Coatings Technology，2005，192:252-256.

［4］高秋瑾，彭程程，王鸿博，等.丝织物基纳米结构银膜形貌及抗菌性能研究［J］.化工新型材料，2010，38(5):75-77.

［5］王鸿博，魏取福，高卫东.PET基纳米Ag薄膜导电及电磁屏蔽性能研究［J］.真空科学与技术学报，2008，28(2):37-40.

［6］RIZZO A，TAGLIENTE M A，ALVISI M，et al.Structural and optical properties of silver thin films deposited by RF magnetron sputtering［J］.Thin Solid Films，2001，396:29-35.

［7］徐晓峰，陈小立，郭玉良，等.磁控溅射法研制防紫外纳米铝膜涤纶织物［J］.印染，2007，12:10-15.

［8］关晓宇，郭兴峰，肖惠.磁控溅射镀膜锦纶织物的耐磨性研究［J］.天津工业大学学报，2010，29(5):49-50.

［9］马元远，王德苗，金浩，等.工艺参数对磁控溅射金属化薄膜性能的影响［J］.真空，2008，45(4):70-74.

［10］温培刚，颜悦，张官理，等.磁控溅射沉积工艺条件对薄膜厚度均匀性的影响［J］.航空材料学报，2007，27(3):66-68.

Preparation of titanium coated polyester fabrics and study on wear resistance

Wang Lei，Guo Xingfeng
(School of Textiles，Tianjin Polytechnic University)

To investigate the effect of magnetron sputtering process parameters on the wear resistance of titanium coated fabrics，the polyester fabric was taken as the substrate，titanium film was coated on the fabric at different coating time，pressure，power.Then the coating fabric was rubbed，coating’s attrition rate through the microscope was observed，and the effect of coating process parameters on the wear resistance was analyzed.The experimental study indicated that the attrition rate of coating is related with friction times，the more the number of friction，the greater the wear resistance.With increase of coating time，the coating fabric’s resistance became stronger;when coating pressure is 0.8 Pa，the resistance reaches the apex of the grey value.Along with the deposition power increases，the wear resistance of coated fabrics strengthens.

magnetron sputtering，polyester fabric，wear resistance，sputtering parameter

TS156

A

1004－7093(2011)10－0038－04

2011－05－24

王磊，男，1986年生，在读硕士研究生。主要研究方向为医用纺织品。

郭兴峰，E-mail:xfguo@tjpu.edu.cn.