火焰原子吸收光谱法测定石膏绷带中半水石膏含量

赵煜松 曾海霞 刘健

(1.河北省医疗器械与药品包装材料检验所 石家庄 050061;2.石药集团新诺威制药股份有限公司 石家庄 051430)

火焰原子吸收光谱法测定石膏绷带中半水石膏含量

赵煜松1曾海霞1刘健2

(1.河北省医疗器械与药品包装材料检验所 石家庄 050061;2.石药集团新诺威制药股份有限公司 石家庄 051430)

该文以火焰原子吸收法测定石膏绷带中半水石膏含量,使方法更简便,提高了测定准确度。

原子吸收 石膏绷带 半水石膏 含量测定

石膏绷带是用于骨科矫形、骨折固定的一种常用医疗器械。石膏绷带有两类产品,一类是粉末型石膏绷带(行业标准YY/T 1117-2001[1]),另一类是粘胶型石膏绷带(行业标准YY/T 1118-2001[2]),采用优质洁白的天然石膏,优质纱布制成,粘胶型石膏绷带还需加入无毒的胶质材料。标准方法中半水石膏含量测定采用了传统的络合滴定法,方法繁琐,滴定终点不够灵敏,由于胶质的影响,粘胶型的检验结果普遍偏低5%～40%,影响检验结果的准确性。因此,我们采用火焰原子吸收法测定半水石膏含量,此法操作简单,准确度高,能满足检验的需要。

1 原理

样品测试液导入原子吸收分光光度计中,经火焰原子化后,吸收422.7nm的共振线,其吸收量与含量成正比,与标准系列比较定量。

2 方法和结果

2.1 试剂与设备

2.1.1 样品 粉末型石膏绷带和粘胶型石膏绷带,本所提供。

2.1.2 试剂 (1)钙标准储备液(1000mg/L)：取2.4973g基准碳酸钙,加2mL 1N盐酸,定容至1000mL。(2)钙标准溶液(100mg/L)：精密吸取10mL钙标准储备液,定容至100mL。(3)镧溶液(1g/L)：称取2.35g氧化镧,先用少量水湿润再加7.5mL盐酸于2000mL容量瓶中,定容。(4)盐酸(优级纯)、无水碳酸钙基准物、氧化镧(分析纯)等化学试剂均从有资质的试剂商店购买。实验用水为高纯水。

2.1.2 设备 岛津AA-6800原子吸收光谱仪,钙的空心阴极灯(KY-2型),电子天平BP121S,电热恒温干燥箱DHG-9077A,滴定管和移液管,容量瓶,EPED实验室级超纯水机,以上设备均经计量检定。

2.2 样品测试液的制备

2.2.1 样品溶液(1)-粉末型 精密称定样品中半水石膏0.15g,置锥形瓶中,加水15mL,盐酸(2mol/L)5mL微热至溶解,溶解液热过滤,滤液放至室温后用水定容到25mL,为样品溶液(1)。

2.2.2 样品溶液(2)-粘胶型 取一块面积约等于75cm2的石膏绷带,在105℃干燥箱中烘至恒重,精密称定,然后把石膏绷带放入盛有200mL水和10mL盐酸的烧瓶中,加热晃动至石膏溶解,溶解液热过滤,用水冲洗织物,并入滤液中(注：保留织物待用),滤液放至室温后用水稀释到500mL,取该溶液50mL,加1mol/L氢氧化钠调pH值＞12,静置1h,过滤入100mL容量瓶,冲洗,洗涤液并入滤液,定容,为样品溶液(2)。

表1 比对试验结果(%)

分别吸取2.2.1和2.2.2中制备的样品溶液(1)和样品溶液(2)0.5mL于50mL容量瓶中,加入0.5mL盐酸溶液(1：1),用镧溶液定容,为样品测试液。同法制备空白测试液。

2.3 测定

2.3.1 仪器工作条件 波长422.7nm,灯电流10mA,狭缝宽度0.5nm,火焰类型：空气-乙炔。

2.3.2 标准曲线 分别吸取钙标准溶液(100mg/L)2.0、3.0、4.0、5.0、6.0、7.0mL于50mL容量瓶中,加入0.5mL盐酸溶液(1：1),用镧溶液定容,相当于溶液浓度分别为4.0、6.0、8.0、10.0、12.0、14.0mg/L。分别测定标准溶液吸光度,绘制吸光度-浓度标准曲线。曲线方程：A=0.0122308C.+0.00252736,r=0.9999。

2.3.3 精密度试验 取粘胶型石膏绷带1号样品照2.2.2制备样品溶液,按上述条件测定,测定6次,计算得Ga2+浓度的RSD为1.23%,表明仪器精密度良好。

2.3.4 重复性试验 取粘胶型石膏绷带1号样品照2.2.2制备样品溶液,按上述条件测定,平行试验6份,计算得Ga2+的RSD为2.05%,表明重复性良好。

2.3.5 加标回收率试验 取一块面积约等于75cm2的粘胶型石膏绷带,在105℃干燥箱中烘至恒重,精密称定,然后把石膏绷带放入盛有400mL水和20mL盐酸的烧瓶中,然后加入精密称定的无水硫酸钙,加热晃动至石膏溶解,溶解液热过滤,用水冲洗织物,并入滤液中(注：保留织物待用),滤液放至室温后用水稀释到1000mL,取该溶液50mL,加1mol/L氢氧化钠调pH值＞12,静置1h,过滤入100mL容量瓶,冲洗,液体并入滤液,定容,为样品溶液。吸取样品溶液0.5mL于50mL容量瓶中,加入0.5mL盐酸溶液(1：1),用镧溶液定容,为样品测试液。同法制备空白测试液。平行试验6份。回收率分别为100.8%、102.6%、99.0%、100.6%、102.2%、98.2%,RSD为1.73%。

2.3.6 结果与比对 采用标准方法[1～2]和本文方法,分别对不同厂家、批次的8批粘胶型石膏绷带半水石膏和6批粉末型石膏绷带中半水石膏含量进行测定。计算结果见表1。

3 讨论

由表1可见,原子吸收法测定石膏绷带中半水石膏含量,特别是在测定粘胶型石膏绷带时,可简化操作步骤,大大提高检验准确性;研究中发现酸性溶液有利于钙离子释放,加入镧溶液作为释放剂来消除硫酸根干扰;粘胶型石膏绷带二次过滤前的静置是必须的,可除去溶液中产生干扰的胶性杂质,使测定更准确。

[1]YY/T 1117-2001《石膏绷带 粉末型》.

[2]YY/T 1118-2001《石膏绷带 粘胶型》.

R618

A

1672-5654(2011)12(c)-0062-02

2011-12-07