沙漠石英砂制备洗衣粉用水玻璃的实验研究

赵慧贤，杨效益，胡青霞，李 萍，李永峰，冯书博

(中国日用化学工业研究院，山西太原 030001)

沙漠石英砂制备洗衣粉用水玻璃的实验研究

赵慧贤，杨效益，胡青霞，李 萍，李永峰，冯书博

(中国日用化学工业研究院，山西太原 030001)

研究了以沙漠石英砂和烧碱为原料制备洗衣粉用水玻璃的工艺条件，即配料比(石英砂与烧碱的质量比)、反应时间和反应压力对水玻璃的硅钠比(二氧化硅与氧化钠物质的量比)和二氧化硅熔出率的影响。确定了最佳条件:配料比为2.1，反应时间为8.0 h，反应压力为0.75 MPa。在此条件下得到的水玻璃的硅钠比为2.24，二氧化硅熔出率为80.5%

石英砂;水玻璃;硅钠比;二氧化硅熔出率

水玻璃是一种无机胶体，用途十分广泛。在化学工业中，水玻璃是制造硅胶、白炭黑、沸石分子筛、硅溶胶等硅化合物的基本原料以及制造肥皂、洗涤剂的填充料［1－5］。石英砂又称硅砂，除主要成分SiO2外，还含有氧化铁、黏土、云母和有机杂质，是一种应用领域十分广泛的非金属矿物原料。传统水玻璃的生产多以矿产石英砂为原料，主要采用干法和湿法两种方法生产。干法多采用池窖，加入纯碱或元明粉经高温熔制而成;湿法以蒸汽为热源，加入NaOH溶液，经高温蒸煮而制得［6－7］。但是矿产石英砂资源有限，成本较高;而沙漠石英砂取材方便，价格低廉。因此，笔者以沙漠石英砂为原料与烧碱反应制备洗衣粉用水玻璃。

1 实验部分

1.1 试剂与仪器

原料与试剂:石英砂(产自苏丹，含土杂质质量分数为2.18%，SiO2质量分数为94.1%，Fe2O3质量分数为0.06%);氢氧化钠、氢氧化钾、浓硝酸、盐酸、氯化钾、氟化钠，均为分析纯;去离子水(自制)。

仪器及设备:镍坩埚，高温马弗炉，0.5 L高压反应釜(大连自控设备厂)。

1.2 实验方法

1.2.1 水玻璃的制备

用850 μm筛对石英砂粗筛。以高压反应釜为反应器，加入石英砂和氢氧化钠溶液，在一定温度和压力下熔融反应一定时间，过滤，滤液即为水玻璃。以石英砂和烧碱为原料制备水玻璃反应式如下:

1.2.2 水玻璃硅钠比的测定

水玻璃的硅钠比是评价产品品质的重要指标。水玻璃的硅钠比不仅影响水玻璃的黏度、密度、沸点及煮沸时的特征、冰点及冷冻时的特征，还对其化学性质有一定的影响。水玻璃的硅钠比按照GB/T 4209—1996《工业硅酸钠》进行测定。

1.2.3 SiO2熔出率的测定方法

SiO2熔出率在一定程度上可以反映石英砂与烧碱的反应程度，也是石英砂中硅利用率的一个指标。经检测石英砂中SiO2质量分数为94.1%。SiO2含量按照GB/T 205—2000《铝酸盐水泥化学分析方法》进行测定。经验推导出SiO2熔出率计算公式如下:式中:R为SiO2熔出率，%;m1为投料中烧碱的质量，g;m2为投料中水的质量，g;m3为投料中石英砂的质量，g;A为制得产品中所含SiO2质量分数。

1.2.4 成品检测

成品检测按照GB/T 4209—1996《工业硅酸钠》进行。

2 结果与讨论

2.1 配料比对水玻璃硅钠比和二氧化硅熔出率的影响

在反应压力为0.75 MPa、反应时间为7.5 h条件下，考察配料比对水玻璃硅钠比和SiO2熔出率的影响，结果见图 1。由图 1看出，当配料比为2.3～2.1时，随着烧碱加入量增加，水玻璃硅钠比和二氧化硅熔出率呈逐渐增大趋势;当配料比为2.1～2.0时，随着烧碱加入量增加，水玻璃硅钠比呈下降趋势，而二氧化硅熔出率下降缓慢。这是由于，当配料比为2.3～2.1时，随着烧碱加入量的增加，反应越来越充分，SiO2熔出率增加，因此硅钠比也增大;在配料比为2.1～2.0时，随着烧碱加入量的增加，SiO2熔出量趋于不变，而过量加入碱导致Na2O量增加，因此，水玻璃硅钠比呈下降趋势，而SiO2熔出率缓慢下降。由图1可知，配料比应为2.1。

图1 配料比对水玻璃硅钠比和二氧化硅熔出率的影响

2.2 反应压力对水玻璃硅钠比和二氧化硅熔出率的影响(见图2)

图2 反应压力对水玻璃硅钠比和二氧化硅熔出率的影响

其他条件同2.1节，考察反应压力对水玻璃硅钠比和SiO2熔出率的影响，结果见图2。由图2看出，反应压力对水玻璃硅钠比和SiO2熔出率有着较为明显的影响。在0.75 MPa之前，水玻璃硅钠比和二氧化硅熔出率都随着压力的增加而增加;在0.75 MPa之后，水玻璃硅钠比呈下降趋势，而二氧化硅熔出率继续呈上升趋势，但增加缓慢。考虑到实际生产能耗，选用0.75 MPa为最佳反应压力。

2.3 反应时间对水玻璃硅钠比和二氧化硅熔出率的影响

其他条件同2.1节，考察反应时间对水玻璃的硅钠比和SiO2熔出率的影响，结果见图3。由图3可以看出，在8.0 h之前，水玻璃的硅钠比和SiO2熔出率都随着时间的延长而增加;在8.0 h之后二者都呈下降趋势。因此，8.0 h为最佳反应时间。

图3 反应时间对水玻璃硅钠比和二氧化硅熔出率的影响

3 结论

以沙漠石英砂和烧碱为原料制备洗衣粉用水玻璃的最佳工艺条件:配料比为2.1，反应压力为0.75 MPa，反应时间8.0 h。在最佳条件下制备的水玻璃的硅钠比为2.24，SiO2熔出率为80.5%。

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Study on preparation of soluble silicate used as washing powder by quartz sand from desert

Zhao Huixian，Yang Xiaoyi，Hu Qingxia，Li Ping，Li Yongfeng，Feng Shubo
(China Research Institute of Daily Chemical Industry，Taiyuan030001，China)

Soluble silicate used for washing powder was prepared by the reaction of caustic soda with quartz sand from desert.Influences of technological conditions including material mix ratio(mass ratio of quartz sand to alkali)，reaction time，and reaction pressure on Si/Na ratio(amount－of－substance ratio of SiO2to Na2O)and deliquescent rate of SiO2were investigated.The optimal conditions were obtained as follows:material mix ratio was 2.1，reaction time was 8.0 h，and reaction pressure was 0.75 MPa.Si/Na ratio and the deliquescent rate of SiO2under the optimal conditions were 2.24 and 80.5%，respectively.

quartz sand;soluble silicate;Si/Na ratio;deliquescent rate of SiO2

TQ127.2

A

1006－4990(2011)06－0045－02

2011－01－21

赵慧贤(1983— )，女，助理工程师。

联系人:杨效益

联系方式：yxywlyzx@163.com