化学药品中胆酸鉴别方法的比较

北京市东城区药品检验所（100027）聂然 郭栋

人工牛黄在临床药物中作为其中的一个成分运用得越来越广泛。化学药品中含有人工牛黄的药物在感冒药市场中占有相当的份额。现有的检验方法中对人工牛黄的鉴别常见的有四种，一种为显色鉴别，其余三种为薄层色谱鉴别。而薄层鉴别却仅仅是在最后显色时有所区别。

1 仪器与试药

CP225D电子天平，5μl微量点样器。人工牛黄对照品为自购（3批），样品来自不同厂家，共8批样品。硅胶G薄层板为青岛海洋化工分厂（10cm×20cm）生产；紫外光灯为天津斯利达色谱有限公司手提便携式；试剂均为分析纯。

2 试验方法

2.1 显色鉴别为：取样品适量(约相当于人工牛黄10mg)，研细，加氯仿5ml溶解，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加醋酸溶液（取冰醋酸6ml，加水至10ml）2ml ,搅拌，使胆酸溶解，滤过，取滤液置试管中，加新配置的糠醛溶液（1→100）100ml，硫酸溶液（5→12）5ml，在70℃水浴中加热约10分钟，溶液显蓝绿色。

2.2 薄层鉴别为：取本品的内容物适量（约相当于人工牛黄20mg），研细，加三氯甲烷50ml，振摇，滤过，滤液置水浴上蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取胆酸对照品适量，加乙醇制成每1ml各含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法（中国药典2005年版二部附录Ⅴ B）试验，吸取上述二种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正己烷-醋酸乙酯-醋酸-甲醇（20∶25∶2∶3）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品溶液色谱图中，在与对照品溶液色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.3 或为喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热10分钟，置紫外光灯（365nm）下检视，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.4 或为喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3 测定结果

见附表1，附表2。

附表1 四种方法测定人工牛黄结果

附表2 四种方法测定样品结果

4 讨论

第一种检测方法经过多批次药品的检验发现，人工牛黄单独做鉴别实验可以获得满意结果，在做成制剂后出现与标准不符的现象；第二种检测方法人工牛黄单独试验有时可以在365nm看到荧光，但大多数却为负反应，得不到想要的结果；第三种方法在检测过程中有时需要长时间加热才能显出明显的斑点，在10分钟内偶尔得不到想要的结果；第四种方法为2010年版药典上人工牛黄的检测方法，经过试验确定其比其他三种方法更适合作为人工牛黄的鉴别试验。