火焰原子吸收光度法测定铝合金中镁含量的研究

车全伟

（大连中远造船工业有限公司，辽宁 大连 116052）

分析测试

火焰原子吸收光度法测定铝合金中镁含量的研究

车全伟

（大连中远造船工业有限公司，辽宁 大连 116052）

阐述了用原子吸收法测定铝合金中镁的含量，并对铝合金各种共存元素对镁的干扰进行了研究，发现通过控制酸度加入适当的基体改进剂，可以解决基体干扰问题，使测试误差在国标范围内，大大提高了分析效率，充分发挥了现代分析仪器的作用。

原子吸收；镁；基体干扰

Abstract：Themagnesium in aluminium alloy was determined by atomic absorption method.The interfere of other elements together with magnesium in aluminium alloy was studied.The interfere can basically solved by adding advisable improver to control the acidity,and the error come within the international standard which improved analyzing efficiency greatly andmade themodern analyzing equipment play their role sufficiently.

Keywords：atomic absorption;magnesium;background interference

某公司用铝合金制造柴油机上的部件，以往采用偶氮氯膦Ⅰ光度法、兴多偶氮氯膦Ⅰ光度法和铬黑T光度法测定铝合金中镁，虽然较DDTC分离-EDTA滴定方法测定有不少优越性，但毕竟没有脱离传统方法费时费事，并且花费了大量的试剂。而采用火焰原子吸收法与上述方法相比，具有较高的灵敏度和较低的检测限，且重现性好，便于操作。本文通过控制酸度并加入适当的基体改进剂[1]解决基体化学干扰问题，得到了理想的效果。

1 试验部分

1.1 仪器与主要试剂

日本岛津AA-6200原子吸收分光光度计；镁空心阴极灯（河北衡水市）。

50mg·mL-1SrCl2溶液；20mg·mL-1铝标准溶液；1mg·mL-1硅、镁标准溶液；试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

1.2 仪器最佳工作条件

波长：285.2nm，灯电流：8mA，狭缝宽度：0.7nm，乙炔流量：1.8L·min-1，空气流量：8L·min-1。

1.3 分析步骤

称取铝合金试样0.1000g于100mL容量瓶中，加入HCl（1+1）5mL，待剧烈反应停止后，用少量水冲洗瓶壁，滴加H2O2（30%）2～3mL，低温加热至微沸，溶解后冷却至室温，用蒸馏水稀释至刻度摇匀，干滤取得母液后备用。

移取适量溶液（镁量小于60μg）于100mL容量瓶中，加入SrCl2溶液5mL，稀至刻度摇匀，测定吸光度。自工作曲线上查出镁的质量分数。

1.4 工作曲线的绘制

分别吸取镁标准溶液0,1.0，3.0,5.0,7.0,9.0,9.0mL置于一组100mL容量瓶中，加入25mL铝标准溶液及5mLSrCl2溶液，用水稀释至100mL，摇匀。

在最佳工作条件下，以镁浓度为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。

2 结果与讨论

2.1 铝基的干扰

铝和镁在空气-乙炔火焰中能生成热稳定化合物（MgAl2O4）,干扰测定。加入 SrCl2溶液后，锶和铝生成更稳定的、晶格能更大的化合物（SrAl2O4），从而消除铝对镁的干扰[2]。另外，SrCl2溶液也可消除硅对镁的化学干扰。加入1%SrCl2可以消除铝基体的干扰。

1%SrCl2可以消除500mg·L-1Al对镁的测定干扰。

2.2 HCl用量对测定结果的影响

试验发现，HCl的加入量在3～6mL时不影响对镁的测定，大于6mL时，对镁的测定有负干扰。本试验取HCl5mL用量。

2.3 共存元素的干扰

对铝合金中含有的几种共存元素，我们在保持所测元素镁含量一致的情况下，加入不同含量的其它元素，结果表明，铝合金中 Si、Ti、Fe、Mn 对测定有干扰，其它常见的元素对测定无显著干扰[5]。而加入1%SrCl2可以消除 Si、Ti、Fe、Mn 等共存元素的干扰。

1%SrCl2可以完全消除 200mg·L-1Si及 100mg·L-1Ti、Fe、Mn 对测定镁的干扰。

2.4 空气、乙炔流量对镁测定值的影响

试验中把空气流量定为8L·min-1，取一定量的母液测定在不同乙炔流量中对吸光度的影响。

结果发现，乙炔流量在1.6～2.0L·min-1比较稳定，我们取1.8L·min-1为乙炔工作条件。

2.5 回收率和精密度试验

取3个已知含量的铝合金标准样品采用本法测定，结果见表1。

表1 样品回收率和精密度试验Tab.1 Recovery rate of samples and precision

由表1可以看出，回收率在可置信范围（100±5）%内，测定结果的相对标准偏差小于5%，证明该条件下的精密度符合国标要求。在进行试验时，应注意以下几点：

（1）由于采用富燃性空气-乙炔焰测定镁，因此，在火焰调好后，用蒸馏水喷雾2～3min，待火焰稳定达到平衡时才能测定。测定后再用蒸馏水喷雾，以防止燃烧器堵塞。

（2）为排除试剂空白的影响，最好在分析样品时用相近含量的标样作工作曲线，以水对零点。

（3）所有试剂皆需用吸管准确吸入，避免由于空白量的不同而引起测定误差。

3 结语

综上所述，采用本法对铝合金中的镁进行测定可以消除基体干扰，且快速、简便、准确，尤其适于工厂大量样品的一次性测定。

［1］翟金殴，等.火焰原子吸收光谱法测定铝合金中的镁元素［J］.国防技术基础，2008，（6）.

［2］王玉宝，等.火焰原子吸收光谱法测定含硅铝合金中微量铬铜镁铁［J］.冶金分析，2007，27（10）.

［3］陈必友，等.工厂分析化验手册（第二版）［M］.化学工业出版社，2004.178-182；485-486.

Measuring the content ofmagnesium in alum inum with themethod of atom absorption

CHEQuan-wei

（Dalian COSCO Shipbuilding Industry Co.,Ltd，Dalian116052，China）

O657.31

A

1002-1124（2011）03-0024-02

2010-12-06

车全伟（1976-），男，工程师，1999年毕业于大连大学化学专业，本科，现从事理化检验工作。