微波消解-原子荧光法测定婴儿食品中的砷

韦海燕 高卫东

（1广州市食品工业卫生检测所，广州 510410） （2佛山市药品检验所，佛山 528000）

微波消解-原子荧光法测定婴儿食品中的砷

韦海燕1*高卫东2

（1广州市食品工业卫生检测所，广州 510410） （2佛山市药品检验所，佛山 528000）

目的：建立微波消解-原子荧光法测定婴儿食品中砷的方法。方法：婴儿食品采用微波消解，双道氢化物发生原子荧光法测定样品中的砷。结果：砷的质量浓度在0 μg/L～160.0 μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系，相关系数为0.999 2，方法检出限为0.038 2 μg/L，回收率为93.47%～98.51%。结论：方法简便、快捷、准确、灵敏度高。

微波消解；原子荧光法；婴儿食品；砷

1 材料与方法

1.1 实验材料

婴儿食品：购自佛山好又多超市；1000 μg/mL砷标准溶液：中国计量科学研究院，批号GBW 08611 7061；水为一级水；盐酸、硝酸、氢氧化钾、硼氢化钾为优级纯；硫脲为分析纯。

1.2 仪器设备

AFS-3100双道原子荧光光度计：配备砷特种空心阴极灯，北京科创海光有限公司；CEM微波消解仪：美国培安公司；BS224S电子天平：北京赛多利斯有限公司。

1.3 溶液的制备

1.3.1 对照品溶液的制备

取砷标准溶液，以一级水为稀释溶剂，配制浓度依次为 0 μg/L、8.0 μg/L、24.0 μg/L、40.0 μg/L、80.0 μg/L、120.0 μg/L、160.0 μg/L 的系列标准工作溶液。

1.3.2 供试品溶液的制备

准确称取混匀婴儿食品粉末约0.5 g于内衬管内，加入硝酸10mL，使样品充分浸没后静置30min。之后微波消解40 min，消解完毕后取出冷却，开罐，将消解好的样品溶液转移到25 mL容量瓶中，放入沸水浴中赶酸，加硫脲溶液4 mL后用水定容至刻度。同时做空白溶液，备用。

1.3.3 样品的测定

取上述对照品溶液和供试品溶液，以双道原子荧光光度计测定砷的含量，仪器条件如下：负高压：260V；灯电流：30 mA；屏蔽气流量：900 mL/min；载气流量：400 mL/min；原子化器高度：10 mm；读数方式：峰面积；测量方式：标准曲线。

② 大写字母为单词缩写，如：C-meter电量计 （C=coulomb）；Q-factor质量因素 （Q=quality）

2 结果与讨论

2.1 样品消解体系的选择

参照CEM微波消解仪操作规程，比较了硝酸、硝酸和浓硫酸、硝酸和双氧水3种消解体系对样品的消解情况，发现硝酸和双氧水基本上能很好的消解样品，并选择浓硝酸和双氧水（体积比为5∶1）作为混合消化液。

2.2 酸介质的选择

在砷的测定中，介质可以使用质量分数5%盐酸、5%硫酸、5%硝酸，盐酸介质荧光信号最强，因此选择质量分数5%盐酸作为反应介质。

2.3 硼氢化钾浓度的选择

试验分别选取了质量分数为0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、3.0%、4.0%、5.0%的硼氢化钾进行试验，考察其对荧光强度的影响。结果表明：当硼氢化钾质量分数大于2.0%时，信号趋于稳定，故本试验选择硼氢化钾的质量分数为2%。

2.4 仪器工作条件的选择

2.4.1 负高压的选择

固定其他条件的情况下，改变光电倍增管的负高压试验。结果表明：负高压增大，荧光信号随之增大，但噪声也相应增大，综合考虑，本试验选择的负高压为260 V。

2.4.2 灯电流

固定其他仪器条件，分别选取20 mA、30 mA、40 mA、50 mA灯电流进行试验。结果表明:灯电流增大，砷的荧光强度也相应增大，但荧光强度过高会使阴极灯的使用寿命减少，故本试验选择的灯电流为40 mA。

2.4.3 原子化器高度对荧光信号的影响

通过改变原子化器高度发现，原子化器高度过小将导致干扰、噪音过大，并使空白信号增大；过大会导致灵敏度和测定精密度下降。本试验选择原子化器高度为10 mm。

2.4.4 载气、屏蔽气流量的选择

载气、屏蔽气流量与荧光强度有一定关系，若气流过大，可以使荧光信号降低；若气流过小，也会导致火焰不稳或荧光强度减小。本试验选用的载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为900mL/min。

2.5 校准曲线、检出限和精密度的试验

配制一系列砷标准使用溶液，按最佳试验条件进行测定，砷在0 μg/L～160.0 μg/L范围内与原子荧光强度呈良好的线性关系，相关系数r为0.999 2。根据光谱检出限的测定方法，得出本法的检出限为0.038 2 μg/L。取某已知浓度的砷标准使用溶液进行平行测定，计算原子荧光强度的RSD为0.9%。

2.6 回收率试验

取已知砷含量的样品进行加样回收试验并计算回收率，砷的回收率为93.47%～98.51%，相对标准偏差为2.4%（n=6）。

2.7 样品的检测

选取5个不同批号的样品，按照1.3.2项的方法制备，并按照规定的方法进行砷含量的测定，结果表明样品中砷的含量皆低于检出限，可认为未检出。

3 结论

采用微波消解为样品前处理方法，建立了氢化物原子荧光光谱测定婴儿食品中砷的分析方法，具有操作简单、灵敏度高、重现性好等优点，适合于婴儿食品中砷的测定。

［1］强卫国，杨惠芬，毛红，等.GB/T5009.11-2003食品中总砷及无机砷的测定［S］.北京：中国标准出版社，2004.

Determination of arsenic in infant foods by hydride atomic fluorescence method

WEI Hai-yan1*GAOWei-dong2
1（Guangzhou institute offood industryhygiene inspection，Guangzhou 510410，China）
2（Fushan Institute for drugcontrol，Foshan 528000，China）

Objective：To establish a method for determination of Arsenic (As)in infant foods.Method：The infant foodsweredissolved by microwaveand Arsenicin them wasdetermined by double-channelhydride generation-atomic fluorescence spectrometry.Results：The arsenic content was linear with the fluorescence intensity in the range of 0 μg/L～160.0 μg/Lwith correlation coefficient of 0.998 8.The detection limit of this method was 0.038 2 μg/L.Recovery experiment was carried out and recovery was 93.47%～98.51%.Conclusions:The method was simple，rapid，accurate and high sensitive.Arsenic in the infant foods could be determined by hydride generation-atomic fluorescence spectrometry.

microwave digestion； hydride atomic fluorescence method； infant food； arsenic

TS207.5+1

A

1673-6004（2011）03-0054-02

* 韦海燕，女，1985年出生，2008年毕业于仲恺农业工程学院应用化学（商品检验）专业，助理工程师。

2011-08-01