聚合入料温度的调节

魏 君，孙福平，王步刚

（山东海化氯碱树脂有限公司，山东 潍坊 262737）

聚合入料温度的调节

魏 君，孙福平，王步刚

（山东海化氯碱树脂有限公司，山东 潍坊 262737）

在悬浮法PVC生产过程中，入料温度的调节非常重要。通过改进入水调节回路，入料过程温度偏差明显缩小，而且不需要手动干预，聚合温度稳定，聚合过程中分散体系运行平稳，产品质量稳定。

悬浮；等温入料；温度；调节

1 聚合工艺的入料方式

山东海化氯碱树脂有限公司采用氯乙烯悬浮聚合法生产聚氯乙烯。悬浮聚合是将液态VCM在搅拌作用下分散成液滴、悬浮于水介质中的聚合过程。溶于单体中的引发剂在聚合温度（45~65℃）下分解成自由基，引发VCM聚合。水中溶有分散剂，以防达到一定转化率后PVC-VCM溶胀粒子粘并。

氯乙烯聚合的特点是向单体链转移显著，PVC的聚合度仅决定于温度，而与引发剂浓度和转化率无关，因此，聚合温度要求控制得十分严格，这就要求引发体系有平缓的聚合放热速度，同时也要求有良好的分散体系。

等温水入料工艺就是加入的所有物料经过混合后的温度正好是聚合设定的反应温度。其中，水和VCM同时加入，水作为连续相从釜底加入，VCM作为分散相从釜顶加入，冷无离子水和热无离子水调节至需要的温度加入到釜内。当加料过程结束时，釜内达到反应温度。从分散机理看，等温水入料工艺没有升温过程，可以有效防止单体浸润釜壁，有利于提高防粘釜效果，又使VCM在加料过程中均匀地分散在水中，缩短了辅助时间，提高了聚合釜的生产能力。

2 生产过程中出现的问题及分析

入料顺序是先加缓冲剂，再加单体和无离子水，后加分散剂，最后加引发剂开始聚合反应。无离子水的入料关系到整个物料入釜的温度，是等温入料的重要环节。

近一段时间，冷无离子水和热无离子水调节回路反应慢，入水过程中的温度偏差较大，影响等温入料的入釜温度。入水过程需要手动干预，但效果并不理想，以致入釜温度不稳，影响分散体系的形成和稳定运行，对聚合反应不利，进而影响到产品质量，严重时造成粗料产生。

开始时，仅从这个单回路调节考虑，让它根据计算出来的设定值调节，设定值一般在80℃左右。此回路是温度调节回路，本身有滞后性，温度要从低温升到设定温度需要一定时间，并且每次加入无离子水的量一定（工艺设定29 t左右），每次入水时间只有15 min左右，调节时间有限，尽量让回路快速平稳地进入自调。

从单回路初步调节参数的效果看，调节回路中混合水温度调节阀的开度可根据设定值调节，曲线平稳，能够使混合水温度快速达到设定温度，就单回路调节而言，符合调节要求，但后期发现加热水较少，以致釜温上不去，即聚合釜温度TE-P501过低，如果照此加完无离子水，釜温将非常低，不利于后序环节的工艺操作，后决定加大热水加入量。因此，后半部分是手动干预将热无离子水阀开大，多加热水，最后釜温仅升至57.24℃，依然不高。

在调整过程中得出的结论是此回路不同于普通的单回路调节，不能只保证本回路的调节效果，要保证入釜温度。

经过分析，一方面，开始的时候冷水阀开度80%，热水阀开度20%，开始自调。在热水阀开度为80%，冷水阀开度为20%左右时，混合的温度八十多摄氏度。这样，前期热水阀的开度未达到80%时，加入的混合水温度就不合格；另一方面，入料前管道中的存留水温度也较低。这两方面的原因导致虽然单回路调节可以，但入釜温度不满足工艺要求。

3 解决方法及效果

在对整个入水调节回路做了全面检查及系统分析后，采取了如下措施。

（1）由于现场震动剧烈，造成调节阀零点稍有漂移，对热无离子水调节阀和冷无离子水调节阀进行了调校，使其动作灵敏到位。

（2）将现场的电阻体芯拆回，与新电阻体芯进行了热反应速度对比实验，选用热响应时间最小的电阻体芯装到现场。

（3）在确保现场监测仪表和阀门没有问题的情况下，再对回路调节参数进行多次入料调整。

让回路调节平稳且能快速进入设定温度调节，不需手动干预，最终，使入釜温度在正常的入釜温度范围之内，满足反应温度条件。

从调整参数及进一步优化参数后的效果可以看出，前期混合水温度调节阀的开启幅度稍大一些，增加热水加入量。使冷水和热水的混合温度快速到达设定值，并有一个较小的正偏差，虽然由于温度反应迟缓一些，但后期在设定值的上下调节下，就可以抵消前期混合水和管道存留水温度低的影响，使入完单体和无离子水的温度比设定值高2.5~3.0℃。在入料结束时，聚合釜温度恰好达到设定值左右，直接进入正常的聚合反应阶段。

入完单体和软水后，经过3 min的充分搅拌，使釜内各处的温度相同，并且单体的液滴大小均匀地悬浮在软水中，为后加的分散剂提供了良好的温度与分散环境，使得最终形成的分散体系均匀而稳定。加入引发剂后，温度满足工艺控制条件，进入聚合反应。

对回路调整后，通过对几个聚合釜的入料及聚合过程的观察，入料过程中回路调节质量提高，入料过程中温度偏差明显缩小，且入料过程不再需要进行手动干预；入料完成后，聚合釜温度稳定地处在聚合反应设定温度左右；聚合反应过程中，分散体系运行稳定；聚合后产品质量稳定。

Temperature regulation of polymerization feed

WEI Jun,SUN Fu-ping,WANG Bu-gang
(Shandong Haihua Chlor-alkali resin Co.,Ltd.,Weifang 262737,China)

The feed temperature regulation was very important in PVC production process.By improving the water loop,the differences in temperature of feeding process had Significantly reduced,and didn't need manual override.The polymerization temperature and dispersed system were stable,and the quality was reliable.

suspension method;isothermal feed;temperature;regulation

TQ325.3

B

1009－1785(2011)09-0015-02

2011-05-30