氢化可的松乳膏含量测定方法改进

杨 帆，白 林

0.2 %氢化可的松乳膏为本院制剂室生产的非标准制剂，临床主要用于治疗过敏性皮炎、苔藓样瘙痒症等，联合抗生素类药物可有效治疗湿疹等慢性皮肤病[1－2]。其含量测定依据2010年版《中国药典(二部)》氢化可的松乳膏含量测定项下方法进行[3]，实际检验中发现，该方法中供试品的提取处理过程烦琐、耗时。笔者通过试验对其进行改进，并与药典方法比较，测定结果较为满意。

1 仪器与试药

UV－2201型紫外分光光度计(日本岛津);AG 285型十万分之一电子天平(德国Mettler Toledo)。氢化可的松(中国药品生物制品检定所，批号为100152－200206，供含量测定用);0.2%氢化可的松乳膏(本院制剂室自制，批号分别为20100213，20100223，20100311);氯化三苯四氮唑试液[3]、氢氧化四甲基铵试液[3]均为自制试剂;无水乙醇为分析纯，水为本院制剂室所制纯化水。

2 方法与结果

2.1 溶液制备

取氢化可的松对照品约20 mg，精密称定，置100 mL量瓶中，加无水乙醇适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。取本品适量(相当于氢化可的松20 mg)，精密称定，置100 mL量瓶中，加无水乙醇适量，在水浴上加热使其溶解，再置冰浴中冷却，放至室温加无水乙醇至刻度，摇匀，使用前通过0.45μm微孔滤膜过滤，作为供试品溶液。

2.2 方法学考察

重复性试验:取同一批号样品(批号为20100223)，重复取样6次份，精密称定，按2.1项下制备供试品溶液并测定。结果平均含量为标示量的 102.5%，RSD=0.67%(n=6)。

回收率试验:按处方比例称取各辅料适量，分别加入处方量80%，100%，120%的对照品3份，按处方方法制备，精密称定，按2.1项下制备供试品溶液，测定回收率。结果见表1。

2.3 样品含量测定

精密量取供试品溶液与对照品溶液各1 mL，分别置干燥具塞试管中，各精密加无水乙醇9 mL与氯化三苯四氮唑试液1 mL，摇匀，各再精密加氢氧化四甲基铵试液1 mL，摇匀，在25℃暗处放置40～45 min，照紫外－可见分光光度法[3]，在485 nm波长处分别测定吸光度，计算，即得。另取样品适量，按药典方法进行提取，测定。结果批号为20100213，20100223，20100311的3批样品，以药典法测定的含量分别为标示量的102.8%，101.9%，98.9%，而以改进法测定的含量分别为标示量的 103.6%，102.5% ，99.6%(n=3)。

表1 回收率试验结果(n=9)

3 讨论

2010年版《中国药典(二部)》对氢化可的松乳膏的含量测定表述如下[3]:“取本品适量(约相当于氢化可的松20 mg)，精密称定，置烧杯中，加无水乙醇约30 mL，在水浴上加热使溶解，再置冰浴中冷却，滤过，滤液置100 mL量瓶中，同法提取3次，滤液并入量瓶中，放至室温，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液;另取……”实际检验中发现，该方法烦琐、耗时，改进时充分考虑了氢化可的松的性质及其制剂制备工艺，优化了操作步骤，将原方法中提取3次改为1次，即得出文中所述的提取方法。

文中采用的供试品提取方法，与药典方法相比，测定结果基本一致，没有明显差别。该法操作简便，节约时间，效率高，适用于医院制剂的快速检验。

[1]张 燕.莫匹罗星软膏联合氢化可的松乳膏治疗特应性皮炎和湿疹疗效观察[J].中国麻风皮肤病杂志，2007，23(9):827.

[2]韦金欣，万开成.阿米卡星洗剂联合丁酸氢化可的松乳膏治疗湿疹疗效观察[J].现代中西医结合杂志，2009，18(36):4 488.

[3]国家药典委员会.中华人民共和国药典(二部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010:551，附录 173，附录 174，附录23－34.