刘荣荣,范田丽
摘要 Fe是人体需求主要元素之一,人体摄取矿物质元素的主要来源是通过食物摄取,本文通过日常工作情况,浅析了食品中Fe含量的基础检测方法。
关键词 人体需求;食物摄取;Fe含量
中图分类号TS2 文献标识码A 文a章编号 1674-6708(2011)43-0058-02
Fe是红细胞中血红蛋白的主要成分,是制造血红蛋白的基本元素,加强市场中含Fe食品检测非常重要,目前检测食品中铁含量方法较多,本文主要采用分光光度法进行检测,样品是强化奶粉和小米。
1实验部分
1.1主要仪器
722分光光度计;AVY220型电子分析天平;DELTA 320 PH计型酸度计;箱型电阻炉;SPW型超纯水器。
1.2主要试剂
实验前配置临时溶液,0.1mol/L的TAR无水乙醇溶液,10%的盐酸羟氨溶液,以及Fe(Ⅱ)溶液。在配置1mg/mL Fe(Ⅱ)标准储备液时,使用天枰称取0.8g(NH4)2Fe(SO4)2·H2O与实验烧杯中,加入少量水将其溶解;(NH4)2Fe(SO4)2·H2O准备完毕后,加入6mLH2SO4溶液,搅拌,让其充分反应。溶解完成后,将所得的溶液放入100mL容量瓶中,倒入适量的H2O,将溶液稀释,摇匀。配置完成后,在使用过程中,为了能够达到理想效果,应该把该溶液稀释为10ug/mL的工作实验溶液。为了能够使实验能够反应真实情况,实验使用的化学试剂分别均为分析纯以及超纯水。
1.3实验方法
把适量的铁(Ⅱ)标准溶液、2.0mL20%盐酸羟胺溶液或者样品溶液、1.0mL15%盐酸羟胺溶液依次放入35mL比色管中,摇匀,再向里面加入TAR(2.0Ml2.0×10-3mol·L-1)和NH3-NH4CL缓冲溶液(5.0Ml pH=10.0),用水稀释至刻度并摇匀,等待5min。参比用试剂空白,用1㎝比色皿测定溶液吸光度并且此测定需要波长733nm处进行。
2讨论
2.1吸收曲线
如图1,吸收曲线绘制按照试验方法来进行。从图1中可以看出,试剂空白对水的吸收曲线用曲线1表示,其最大吸收波长490nm;铁(Ⅱ)-TAR络合物的吸收曲线用曲线2表示,其最大吸收波长为733nm,对比度为243nm。本文中的实验测定波长为733nm。
图1吸收曲线
2.2选择显色剂用量
TAR用量根据试验方法来进行改变,对体系相应的吸光度值进行测定,图2为TAR用量影响。从图2中可以看出,随着TAR用量的增加,体系的吸光度也随之增大,如果TAR用量超过0.8Ml,此时体系的吸光度最大且恒定。本文实验中TAR用量定位1.0mL。
图2TAR用量的影响
2.3确定溶液适宜酸度范围以及选择缓冲溶液用量
分别测定不同溶液的吸光度。通过实验可知,溶液的吸光度最大表现在体系的pH为10.0~11.0时,本文中的实验所选的NH3-NH4CL缓冲溶液pH=10.0,把它作为显色体系的酸度介质;当缓冲溶液量为4.0-11.0mL使,体系吸光度达到最大且恒定,本文试验采用的缓冲溶液为5.011.0mL。
2.4选择盐酸羟胺用量
在其它条件不变的情况下,对盐酸羟胺用量进行改变。其吸光度达到最大是在盐酸羟胺加入量为1.0mL,本文试验所选的测定条件为1.0mL15%盐酸羟胺。
2.5络合物的稳定性
按照试验方法取一只35mL的比色管进行显色,在波长一定的条件下,定时进行吸光度的测定。结果表明,在较短时间内完成显色反应,在12min时,吸光度已经达到恒定。因此,本文的实验选定的显色时间为15min。
2.6干扰离子的影响
铁(Ⅱ)的加入量为20μg/25mL,在相对误差小于等于±5%时,共存物质的允许量(以mg计)为:Mg(Ⅱ)(5.0)、Mn(Ⅱ)(1.5)、Zn(Ⅱ)(1.0)、Co(Ⅱ)(0.06)、Cu(Ⅱ)(0.2)。
2.7绘制校准曲线含量
校准曲线的绘制按照选定的实验条件来进行。测得当铁(Ⅱ)20μg/25mL范围之内都与比耳定律相符,则y=0.0185x(μg/25mL)+0.014就是线性回归方程具体表现,r=0.9981是相关系数的具体值,6.98×104L·mol-1·cm-1为表观摩尔吸光系数具体值。
2.8样品分析
在坩埚内称取强化奶粉样品和小米粉样品分别为3.0000g和3.0012g,在电炉上加热,直至有白烟产生,然后再将其放入高温炉中,直接升到800℃的温度,4h后取出并进行冷却。然后向其中加入HNO3溶液(2mol·L-1 3mL),溶解后进行过滤,选取100mL的过滤溶液,摇匀备用。
样品 测定值(μg) 平均值(μg) RSD(%)
强化奶粉 7.107.157.18 7.14 1.20
小米 8.087.897.67 7.88 1.69
表1样品中铁含量的测定结果
参考文献
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[3]罗川南,杨勇,罗宏道,汲伶俐.食品中微量铁的快速测定[J].卫生研究,1999(2).
注:“本文中所涉及到的图表、公式、注解等请以PDF格式阅读”