QK型石英晶体微量天平频温效应的初步研究

臧卫国，院小雪，于 钱

（北京卫星环境工程研究所 可靠性与环境工程技术重点实验室，北京 100094）

0 前言

在进行航天器的真空热试验时，一般采用石英晶体微量天平（QCM）来全程监测关键位置的污染量，通过监测其振荡频率获得晶片表面污染沉积量的变化，为污染过程控制及评价提供依据[1]。

由于QCM所用石英晶片振荡频率与晶片特性参数（密度和声速）有关，而晶片的特性参数与温度有关，因此晶片的振荡频率也与温度有关。在石英晶体微量天平所获得的频率变化数据中，不仅包含由于污染物增加或减少造成的频率变化，还包含由于晶片的温度变化造成的频率变化。后者将影响石英晶体微量天平的测量，增加后续数据判读的难度，限制石英晶体微量天平的适应性。

美国专门研制航天器用石英晶体微量天平的QCM公司从20世纪80年代就对石英晶体微量天平的频温效应开展研究，并进行了辐射补偿石英晶体微量天平的研制试验，将温变频差从数百Hz降低到几十Hz[1-2]。北京卫星环境工程研究所从20世纪90年代开始研制出QK型石英晶体微量天平，并对其温度-频率效应进行研究[3]，在国内率先使用温控技术减少温度差异造成的频差，并广泛应用到航天器真空热试验中。

1 QK型石英晶体微量天平的结构及原理

北京卫星环境工程研究所研制的QK20A型石英晶体微量天平如图1所示。

图 1 QK20 A型石英晶体微量天平Fig.1 The photo of QK20 A QCM

该微量天平采用前后双晶片排列[4]，其内部晶片安装结构如图2所示。

图2 QK型石英晶体微量天平内部晶片位置示意图Fig.2 Schematic diagram of the inner crystal of QK QCM

传感晶片和参考晶片与各自的激励芯片分别构成振荡电路，振荡频率为混频差频输出，通过控制器进行数据采集。

传感晶片暴露于污染环境，沉积污染物后频率变化；参考晶片不暴露于污染环境，晶片不出现表面附着物变化造成的频率变化。因此由两个晶片振荡频率之差，能够测量出污染量的大小。

采用双晶片结构有两个优点：一是通过差频将20 MHz左右的信号转换成10 kHz左右的信号，降低了频率采集的难度；二是两晶片具有相似的温度频率特性，当温度发生变化时，两个晶片的振荡频率都发生相似的变化，通过差频抵销，使得差频输出信号温度效应降低。

2 晶片热效应分析

QK型石英晶体微量天平采用晶片纵向振荡模式，使晶片的上下两表面不能与其他物体相接触，只能沿晶片边缘狭小区域通过导热簧与晶片底座热接触，晶片的传热主要依靠与周围环境的辐射传热。晶片上不能贴装温度传感器和加热器，所谓的温度控制只能是对晶片底座的温度控制。由于晶片本身有一定的热容量，同时还受到其他表面的辐射影响，因此晶片的温度与控温点的温度有一定的差异。

2.1 晶片谐振频率-温度关系

晶片的振荡频率与温度成三次方的数学关系，其系数值与切割角有关[5]。

QK型石英晶体微量天平所用的晶片，其温度-频率特性公式为

式中：f为晶片的基频，Hz；Δf为由于温度造成的频率变化量，Hz；T为晶片的温度，℃；c为与晶片相关的参数，1/℃；α1、α2、α3为与晶片相关的参数，℃。

对于 35°18′AT 切割，c= 8 .056×10-5(1/℃)，a1= 1 08.5℃，a2= 26.0℃，a3=- 4 1.0℃。

2.2 晶片热效应分析模型简化假设

天平内传感晶片和参考晶片所处的温度热环境比较复杂，其简化后的模型如下：

1）温度传感器和加热器组成的控温组件，具有稳定的控制温度T0，整个控温组件认定为一个温度，即控温组件内部和表面的各点之间的温度差为0；

2）考虑到晶片底座与控温组件使用导热材料增强了导热能力，且晶片底座比较薄，可假设晶片底座各点的温度也是均匀的，而且与控温组件温度相同均为T0；

3）假设传感晶片保护环内表面具有均匀的温度Tsb；

4）假设参考晶片保护环内表面具有均匀的温度Trb；

5）假设传感晶片具有均匀的温度Ts；

6）假设参考晶片具有均匀的温度Tr；

7）假设绝热环内表面具有均匀的温度Tb；

8）假设法兰各点具有均匀的温度Tf；

9）假设外壳各点具有均匀的温度Tc；

10）假设外部温度场温度为Te；

11）假设各表面具有均匀的发射系数，且晶片的发射系数与吸收系数相同。

2.3 传感晶片和参考晶片热效应模型

根据传感晶片和参考晶片在石英晶体微量天平中的内部状态，依据上述的简化假设，温度热效应模型如图3所示。

图3 双晶片温度热效应模型图Fig.3 The temper-heat effect model of the crystal chips

温度关系式为

式中：Cs、Ss、αs为传感晶片热容、面积及吸收和发射系数；Cr、Sr、αr为参考晶片热容、面积及吸收和发射系数；αsb、αrb、αb、αf、αc、αe、α0为传感晶片保护环、参考晶片保护环、绝热环、法兰、外壳、外部环境、温控组件发射系数；F0s、Fsb,s、Fcs、Fes、F0r、Frb,r、Fbr、Ffr为部件之间的面积角系数；K0s、K0r为温控组件与传感晶片和参考晶片的导热系数；σ为斯忒藩-玻耳兹曼常量，5.67×10-8W/(m2·K4)。

2.4 双晶片频差

QK型石英晶体微量天平输出为传感晶片与参考晶片振荡电路的频率差。假设与各个晶片配套的振荡激励电路性能相同，在天平的研制中保证了参考晶片的基频大于传感晶片的基频。根据式(1)，其差频如式(4)所示。

式中：cr、α1r、α2r、α3r为与参考晶片相关的参数；cs、α1s、α2s、α3s为与传感晶片相关的参数。

通过计算分析得到：当上端环境和下端环境之一温度发生变化时，两个晶片会产生瞬态温度差和剩余温度差，其中上端温度差是下端温度差的 10倍左右。

3 试验及分析

3.1 双晶片静态频温特性试验

为了获得传感晶片和参考晶片静态频温特性的一致性情况，即两个晶片参数（cr、α1r、α2r、α3r）和（cs、α1s、α2s、α3s）的差异，特进行了双晶片静态频温特性一致性试验。试验在北京卫星环境工程研究所的污染试验设备中进行，石英晶体微量天平温度依次控制在27 ℃、28 ℃、29 ℃。双晶片探头被放置在1 atm的高纯氮气中，每个温度点不少于4 h的趋稳时间，以保证两个晶片的温度完全相同。测试结果如表1所示。

表1 双晶片频温一致性试验结果Table 1 The frequency-temperature test results for double crystals

试验结果表明，尽管在传感晶片和参考晶片安装前没有专门进行晶片频温特性的筛选试验，但是QK型石英晶体微量天平中的传感晶片的频温特性与参考晶片的频温特性基本相同，二者偏差在测量系统的误差范围内。

根据上述试验结果，可以假设cr=cs、α1r=α1s、α2r=α2s、α3r=α3s。

这样的结果是由于目前晶片的研制和表面电极的镀制已经初步实现规模化，使研制过程造成的各个晶片的差异变小。

3.2 石英晶体微量天平动态频温特性试验

探头动态频温特性试验也在污染研究试验设备中进行。首先将探头稳定在 21.6 ℃，然后加热到35 ℃，再从35 ℃降温到25 ℃。

试验中法兰温度Tf和外部温度Te都为21.6 ℃，外壳温度Tc和绝热环温度Tb受法兰和温控组件的动态影响。试验曲线如图4～图7。

图4 天平1从21.6 ℃升温到35 ℃的频温曲线Fig.4 The frequency-temperature curve for QCM1 from 21.6 ℃ to 35 ℃

图5 天平1从35 ℃降温到25℃的频温曲线Fig.5 The frequency-temperature curve for QCM1 from 35 ℃ to 25 ℃

图6 天平2从21.6℃升温到35℃的频温曲线Fig.6 The temperature-frequency curve for QCM2 from 21.6 ℃ to 35 ℃

图7 天平2从35 ℃降温到25 ℃的频温曲线Fig.7 The temperature-frequency curve for QCM2 from 35 ℃ to 25℃

根据上述的试验数据和曲线，借助频温效应模型，可以得出如下结论：

1）在从21.6 ℃升温到35 ℃时，频率曲线上出现了一个约10 Hz的上升，这表明温控组件中的加热器和温度传感器不均匀使得传感晶片底座温度上升暂时落后于参考晶片底座温度的上升；不过这种效应是暂时的，时间很短就可回落；

2）在从21.6 ℃升温到35 ℃过程中，在1）中的频率上升现象之后，出现了天平1频率下降幅度大于天平2的状况。这表明两个天平中传感晶片和参考晶片的温度场微环境存在一定差异，其天平内部精密结构的一致性还有改进的必要；

3）在从21.6 ℃升温到35 ℃后，在2）中的频率上升及下降现象之后，两个天平都呈现频率缓慢下降并趋于稳定的趋势，这表明探头内传感晶片、参考晶片及附近结构体存在一个相应的温度稳定过程；

4）在从35 ℃降温到25 ℃中，由于是自然降温，对晶片微环境的影响比较平稳，两个天平的频率都是逐渐趋近于平衡值。

4 结束语

利用 QK型石英晶体微量天平温度热效应模型，对其频温效应问题进行了分析，并通过温度-频率特性试验，对分析结果进行了验证。分析结果表明：采用双晶片结构的石英晶体微量天平，13℃的温变造成的频变为 30～50 Hz，约相当于 2～4 Hz/℃，远远小于单晶片40Hz/℃的温度频变值。

虽然 QK型石英晶体微量天平在频温效应抑制方面已经取得了很好的成果，但是造成测量结果偏差的主要因素之一还是探头内部传感晶片和参考晶片所处的热环境差异。因此，对于QK型石英晶体微量天平研制技术的改进，应主要关注改善传感晶片和参考晶片附近热环境的一致性。

（References）

[1]臧卫国.石英晶体微量天平辐射效应补偿的初步研究[J].航天器环境工程, 2004, 21(4)： 35

Zang Weiguo.Research on compensatory approach of radiation effect of quartz crystal microbalance[J].Spacecraft Environment Engineering, 2004, 21(4)： 35

[2]Wallace D A, Wallace S A, Rogers K W.First tests of an extremely high mass sensitivity： miniature TQCM,which is impervious to solar thermal radiation effects[J].SPIE vol.3427： 76-87

[3]臧卫国, 于钱.石英晶体微量天平污染量测试准确性的试验验证[J].航天器环境工程, 2006, 23(6)： 337

Zang Weiguo, Yu Qian.Calibration of quartz crystal microbalance for contaminated quantify measurement[J].Spacecraft Environment Engineering, 2006, 23(6)： 337

[4]周传良, 于钱.10 MHz温控石英晶体微量天平的研制[J].航天器环境工程, 2003, 20(3)： 25

Zhou Chuanliang, Yu Qian.The development of thermal controlled 10MHz quartz crystal microbalance[J].Spacecraft Environment Engineering, 2003, 20(3)： 25

[5]杨东升, 臧卫国, 于钱.低温石英天平在材料放气污染特性测试中的应用[J].航天器环境工程, 2005, 22(5)：300

Yang Dongsheng, Zang Weiguo, Yu Qian.Application of low temperature QCM to outgassing contamination characteristics detection of spacecraft materials[J].Spacecraft Environment Engineering, 2005, 22(5)： 300