电脑数显碳硫高速分析仪使用过程中应注意的事项

周利满

(嘉兴市方圆公正检验行,嘉兴 314000)

近年来随着金属元素检测量的增大，使用原来老式化学分析仪器对金属中的碳、硫、锰、磷、硅进行分析已经远远不能满足客户的要求，因此嘉兴市方圆公正检验行于2002年采购了无锡高速分析仪器厂生产的HV-4B型电脑数显碳硫高速分析仪(测量碳硫用气体容量法和碘量法)和HCA-3B型锰磷硅微机数显自动分析仪(测量锰、磷、硅用比色法)。

笔者在使用HV-4B型电脑数显碳硫高速分析仪过程中发现随着使用时间和次数的增加以及季节的变化，出现仪器中的胶管、触针三极管、橡皮塞、电路中的电器元件老化、仪器的接地线接地不良、电磁阀损坏的现象，导致仪器有时无法按正常程序进行测量。以下着重介绍该仪器在使用过程中经常出现的问题及处理方法。

1 HV-4B型电脑数显碳硫高速分析仪的检测原理

样品经高温燃烧产生的气体先进入硫吸收杯，仪器根据溶液颜色的变化，开始自动控制硫的滴定，并由电脉冲总数确定试验样品的硫含量；剩余气体进入量气筒，实现碳的吸收，因碳被吸收使得量气筒内的气体压力发生变化，根据电压信号的变化量确定试验样品的碳含量。

2 仪器开机过程中注意事项

(1)在使用前一定要对仪器进行全面检查，及时发现和排除故障。

(2)先开电源后开+24 V开关，以防止电源接通过程中集成电路瞬态不稳定而造成误动作。开机后预热30 min，显示器显示“P-”表示仪器正常，同时电源指示灯亮。

(3)打开氧气瓶的总阀门，接通气路，分别调整氧气减压阀的输出压力，供炉体升降用的一路出口压力调节为0.15～0.18 MPa，供碳硫仪作动力源和引燃炉燃烧样品用的一路出口压力，不带负载时调节氧气压力为0.030～0.035 MPa，工作时不允许调节氧压。

(4)准备动作检查。按准备键后，发现仪器提前准备或不准备，应及时查找原因。这时有以下几种可能：如果量气管顶部的A1触针与量气管壁接触，可能会造成仪器提前准备或不准备，这时可拔下A1触针，重新调整一下位置，使触针与管壁悬空即可；如果按准备键量气管内的液面不动，说明程序不准备，可以检查氧气压力或氧气阀门、DZ5阀及其控制电路、A1触针三极管及其电路、吸收器上的保护触针，或按故障检测键如“准备”、“吸收”，灯亮，更换A1触针三极管即可；如果按准备键后量气管内的液面与A1触针接触后，DZ5仍不关闭，准备不结束，可以检查量气管内的酸性水的酸度和控制A1触针的三极管。

(5)动力源管路中氧气压力检查。使用仪器时，氧气不能开得太大，以免量气管液面上升太快，使上部浮子撞碎或引起提前准备；氧气开得也不能太小，否则碳不能完全被吸收液吸收，造成检测结果偏低。

(6)通氧过程检查。如果准备结束后按通氧键，量气管内的液面不下降或下降速度太缓慢，说明不通氧，可以检查DZ2电磁阀或控制其驱动电路、A2触针三极管、引燃炉的流量计；按通氧键，液面与A2触针已接通，通氧程序不结束，通氧灯始终亮，说明通氧不结束，可以检查量气管内的酸性水的酸度和控制A2触针的三极管。

(7)引燃炉检查。按引燃炉的启动键后仪器没有反应，样品没有燃烧，可以从以下几个方面检查：仪器没有准备好，准备灯不亮；遥控线没有插好，如果把遥控线短路仍无反应，说明引燃炉控制遥控的继电器有问题；电极是否短路；高压点火继电器和电容有无损坏，地线是否接好；样品和熔样剂数量是否适当，坩锅的位置是否合适。

总体来看，网络编辑作为媒介信息的“把关人”，要在新的信息传播生态环境中更好地履行好工作职责，承担好应尽的社会责任，把握好信息传播的边界和标准，提升编发内容信息质量，就必须具备更高的媒介素养。作为网络媒体从业人员只有具备更高的媒介素养，提升把关能力，才能更好地担当起媒体人应有的社会责任，才能当好媒介信息的“守门人”，当好信息受众的“引导者”，也才能不被社会环境所制约，实现文化信息宣传工作创新。

(8)气路的气密性检查。检查流量计和量气管之间是否漏气，用手卡住炉气管道，按通氧键，观察硫吸收杯中有无气泡放出，有则说明漏气；检查炉子是否漏气或卡住供氧管道，按通氧键，观察硫吸收杯中有无气泡放出(由于管路太长要通氧30 s才可以观察到)，有则漏气，这时如果硫吸收杯中有气泡产生，就要关紧流量计，升起炉子，在通氧程序中，用洗洁净或肥皂水涂在炉子各个接口处，查出漏气的接口；检查量气管与电磁阀DZ2、SZ3、SZ4、DZ7之间的气密性，按回复键，碳显示值应小于0.010 0，否则说明有漏气现象；检查量气管与吸收器之间是否漏气；检查滴定阀DZ8是否完好。

(9)调零和调满检查。仪器的零点和满程对碳的检测影响很大，每次实验前应进行调整。

3 分析过程中注意事项

(1)在对试样分析前尽量做4个或5个废样，以加热引燃炉和坩埚，并且要使硫杯起反应，听到计数器工作，以使整个管路处于饱和状态。

(2)先分析标样，绘制标准曲线。在做标样时，所测的数据超过量程范围时，碳显示“OUER”；当硫的脉冲大于所限制的范围时，硫显示“P-OU”。这时要分别检查量气筒中氢氧化钾或硫吸收杯中碘酸钾的浓度是否因使用时间较长而变小，若变小则应重新配制。

(3)标样检测结束后，按回归键进行回归处理。若没有进行回归处理，做试样分析后，显示分析值是“00.00”。

(4)在没有输入质量时就分析，分析结束后仪器均显示“g=0”。

(5)质量大于9.999 99时显示“g-OUER”提示符。

(6)按信号键时，若显示“OUER”，表示碳信号电压值超出了量程范围。

(8)注意氧化铁粉对二氧化硫的吸收作用、样品的堆放形状和助熔剂的用量，处理好滴定溶液的不稳定性和淀粉指示剂的防腐变质，处理好每次硫杯废液排放和新鲜淀粉加入不一致而带来的影响。分析不同种类的样品时，必须用相同质量的同类标样校正仪器。

4 仪器的日常维护

(1)分析仪与引燃炉的电源火线不能是同一相，因为同相容易使分析仪数字显示出现干扰；同理分析仪与引燃炉也不能安装得太近。

(2)仪器长期使用，酸性溶液蒸发损耗，造成通氧转换对零时量气管液面位置不断降低，此时可以向水准瓶中加入5～10 mL的酸性溶液。

(3)引燃炉除尘管中的棉花要经常更换，以防止粉尘对SO2的吸附作用。

(4)硫分析结果的准确性受温度的影响很大，必须注意炉温的自动控制及炉温的高低。

(5)要经常检查氧气干燥剂。氧气干燥剂使用时间太长时，可取出放在干燥箱中烘干后再使用。

总之，应充分了解HV-4B型电脑数显碳硫高速分析仪的原理和结构，在使用和维护时才能使它的各种优点充分发挥出来，使实验快速、结果准确。

[1] 吴诚，田英炎.高速分析及其应用[M].北京：北京冶金工业出版社，2000.

[2] 刘晓论，紫邦衡.检验和测量控制[M].北京：机械工业出版社，2000.

[3] 陈化序，郑沛霖.分析化学简明教程[M].北京：北京冶金工业出版，1989.

[4] 吴建伟．钢铁及铁合金化学分析方法标准汇编(下)[M]．北京：中国标准出版社，1998．

[5] 刘珍.化验员读本-化学分析方法[M].北京：化学工业出版社,2004.