微波消解ICP-AES法测定三聚磷酸铝中重金属铅含量

何承恒 ，陶 敏，胡容平 ，黄丽娟

（1.广西化工研究院，广西 南宁 530001；2.广西分析测试中心，广西 南宁 530022）

三聚磷酸铝是20世纪80年代中期由广西化工研究院研制成功的无毒无公害的白色防锈颜料，主要应用于防锈涂料中取代红丹、锌铬黄等毒重金属防锈颜料。经过多年的应用和推广，该产品已形成一定规模，并有部分产品出口日本、美国、德国等涂料行业发达国家。由于涂料中毒重金属的存在会直接或间接危害人们的身心健康并汚染环境，随着涂料行业的发展和国家环保法规的完善以及人们环保意识的增强，涂料中毒重金属的含量受到了严格的限制，近几年国内一些三聚磷酸铝的用户提出了检测三聚磷酸铝系列产品中铅镉铬等毒重金属的要求，一些涂料行业发达的国家甚至规定了三聚磷酸铝白色防锈颜料中的铅、镉、铬等毒重金属含量均小于10×10－6。涂料行业的发展和客户的需求，迫切需要我们开展三聚磷酸铝中检测毒重金属的工作。因此建立三聚磷酸铝毒重金属 （本文以P b为代表）的检测方法十分重要。

为了测定三聚磷酸铝中的铅重金属，我们曾采用吡咯烷酮二硫代氨基甲酸铵–甲基异丁酮、三氯甲烷萃取，再用火焰原子吸收法测定。该方法存在样品化学处理手续复杂，试剂多，耗用时间长，萃取效率低，基体干扰严重，测定结果不稳定等问题，难以满足工作需要。广西化工研究院和广西分析测试中心采用微波消解ICP–AES法测定三聚磷酸铝中的铅重金属，样品消解完全，元素挥发损失少，测定过程快速，结果准确。

1 实验部分

1.1 实验条件

IRISintrepidxsp型全谱直读等离子体光谱仪的工作条件：PF发生器功率1150W，雾化压力170kPa，积分时间短波 5s，长波 20s，积分次数为2，观察高度 14mm，冷却气流量 14L·min－1，辅助气流量 0.5L·min－1，样品溶解进样速率 1.8mL·min－1，高纯氩气，MARS型高压密闭微波消解仪。

主要试剂：硝酸（优级纯），氢氟酸，30%双氧水，硼酸（均为分析纯），超纯水，Pb，Al标准溶液均为国家标准，含量均为 1000μg·mL－1。

1.2 样品处理

准确称取 0.3g 样品（准至 0.0002g）于 100mL酸泡过并洗净的聚四氟乙烯-四氟乙烯高压消解罐中，加水10mL，沿内壁加入5mL浓硝酸，2mL 30%双氧水和2mL氢氟酸，摇匀，静置5min，安装好密封弹片，拧紧螺帽置于外壳保护套中，按设定的程序，采用坡度升温方法，20min内从室温升至190℃，保温20min停止消解，自然冷却至室温，拧开消解罐，将消解液转移至50mL塑料杯中，加入2mL硼酸饱和溶液，将试液转移入100mL容量瓶中，以少量纯水洗涤塑料杯和消解罐2～3次，洗液合并入100mL容量瓶中，定容至100mL。摇匀，此溶液完全透明。

1.3 标准溶液的制备

将浓度为 1000μg·mL－1的铝， 铅标准溶液分别配制成相应的浓度。分别移取一定量的铅标液，加入2mL硝酸，加入与待测样品相近浓度的铝元素进行匹配，定容至50mL，使铅元素浓度分别为 0.05μg·mL－1，0.10μg·mL－1，1.00μg·mL－1。

按仪器工作条件对样品溶液和匹配后的标准溶液进行测定。

1 结果与讨论

2.1 称样量的确定

在本实验条件下，当称样量超过0.5g时，样品不能完全消解，当称样量小于0.30g时，消解液透明，清亮，样品消解完全，因此确定本实验称样量定为 0.30g。

2.2 微波消解酸体系的选择

为了得到理想的消解结果，我们进行了多种酸体系实验，通过实验发现采用HNO3-H2O2，HNO3-HClO4，H2SO4-HClO4消解，由于样品含有难溶的无机物，消解速度慢，样品溶液混浊，采用HNO3-HF-H2O2，在本实验条件下消解20～30min，样品消解完全，样品溶液透明清亮。

2.3 基体干扰的消除

样品中铝的存在，使待测元素的雾化受到一定影响，影响到结果的准确性，采用基体匹配法，可有效避免铝对测定结果的影响，提高结果准确度。

2.4 分析元素谱线的选择

为了获得较好的分析线灵敏度和理想的检出限，试验对单一元素标准溶液和基体匹配标准溶液进行对比波长扫描，逐一选出谱线信背比强度大，相互间无谱线干扰的谱线为分析线，本实验选择铅的谱线220.353nm。

2.5 方法的工作曲线及检出限

按本实验方法做空白实验，并以空白溶液10次测量值的标准偏差的3倍计算检出限，仪器检出限为 Pb 0.01mg·L－1，在同样工作条件下测定基体匹配标准溶液，得到元素的回归方程和相关系数分别为：y＝68.8x＋13.7，R＝0.9995。

2.6 精密度及回收率试验

取3份样品，分别加入不同量的标准溶液进行加标回收试验，结果见表1，回收率在89.1%～103.85%之间。

表1 回收率试验（n＝6）

3 结论

采用硝酸-双氧水-氢氟酸作消解酸体系，微波消解ICP-AES法测定三聚磷酸铝中铅含量，解决了样品溶解困难、基体干扰严重等问题。该方法快速，结果准确，满足了工作的需要。该方法的建立填补了三聚磷酸铝一项检测技术空白，对防锈颜料测定重金属具有借鉴意义。

［1］ 陈新坤.电感耦合等离子光谱原理和应用［M］.天津：南开大学出版社，1987.

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