食品级高纯无水醋酸钠生产工艺研究

卢伯南 ，王寿武 ，陈双平 ，戴卫东 ，高玉年

（1.淮海工学院化学工程学院，江苏 连云港 222005；2.连云港禧瀚实业有限公司，江苏 连云港 222066）

无水醋酸钠可应用于有机合成的酯化剂以及摄影药品、医药、印染媒染剂、缓冲剂、化学试剂、肉类防腐、颜料等许多方面，可用于制取各种化工产品，如呋喃丙烯酸、醋酸酯和氯乙酸等。该品作为调味剂的缓冲剂，可防止变色，具有一定的防霉作用，亦可用作调味酱、酸菜、蛋黄酱、鱼糕、香肠、面包、年糕等的酸味剂［1］。随着人类生活质量的不断提高，作为一种绿色食品添加剂中的防腐保鲜剂，无水醋酸钠国内外市场年需求量为5万t，而我国年产量只有3000t左右，生产应用具有广阔前景［2］。

1 合成过程

1.1 三水醋酸钠的制备

将醋酸溶液投入反应釜中，在搅拌下加入烧碱中和，充分搅拌得醋酸钠水溶液。加热浓缩后冷却结晶，离心脱水得粗品［3］。其化学反应式如下：

NaOH+CH3COOH+2H2O→CH3COONa+3H2O

1.2 无水醋酸钠的制备

把上述所得粗品用水重结晶，进行离心分离，母液回到蒸发工序，所得固体用水洗涤，进入干燥设备，温度控制在40℃，干燥10min，然后升温至125℃进行脱水干燥20min，即得无水食品级高纯醋酸钠速溶粉剂。实验数据见表1。其化学反应式如下：

CH3COONa+3H2O→CH3COONa+3H2O

表1 水洗涤后的实验数据

1.3 产品的红外测试

红外光谱是在WGH-30A型红外分光光度计上，用固体KBr压片在4000~400cm－1范围内测定的。产品的红外谱图见图1。

图1 方案1的产品红外谱图

1.4 产品的SEM测试

SEM图采用型号为JSM-6390LA的扫描电子显微镜进行测试。产品在3种不同倍数下的SEM图见图2。

图2 的产品SEM图

2 无水醋酸钠生产过程的工艺条件确定

混合反应釜中工艺参数的确定：由于本反应为中和反应，产物为无机盐，因此，反应pH值控制在 6.5～7.5 之间，压力为常压，温度控制在 40～55℃，可以有效避免产生刺激性气体。

蒸发罐中工艺参数的确定：当罐内溶液密度为1250～1270kg·m-3时，进行排料［4］，二次蒸汽采用混合冷凝器进行冷却，使罐内压力保持在负压状态。

结晶器采用循环冷却结晶器。分离采用离心分离器。重结晶器采用夹套式反应器。干燥设备采用流化床干燥器，用热空气进行加热。

3 无水醋酸钠生产的工艺流程图

3.1 生产过程工艺总流程图

根据实验情况，我们设计了利用醋酸生产醋酸钠的工艺流程图（图3）。醋酸和烧碱首先进行中和反应，反应完毕后，将滤液蒸发浓缩和结晶，然后通过离心机将结晶与母液分离，用水重结晶，然后进行离心分离操作，并用水进行洗涤，甩后液和洗涤液回蒸发罐，固体进入流化床干燥器进行干燥。粉状晶包装入库。

图3 生产工艺总流程图

3.2 重结晶过程工艺流程图

为了确保无水醋酸钠的纯度，本设计着重对重结晶过程进行了设计，其流程图见图4。重结晶生产方式采用间歇操作，蒸发釜与结晶釜可以合二为一，这样就可以简化流程，节省投资，但是生产能力小。

图4 重结晶工艺流程图

4 结果与讨论

2.1 产品含水量分析

从产品的红外图 （图1）可以看出，3429cm－1处为OH峰，说明还有少量的水，主要是由于测试环境中的水汽所致。由表1可知产品的脱水率为40.35%，而理论脱水率为 39.70%，说明用本工艺生产所得产品已无结晶水和游离水存在。

2.2 产品粒度分析

由产品的SEM图（图2）可以看出，产品的平均粒度在100μm左右，而且粒度相当均匀，达到食品添加剂的使用要求。

5 结论

从实验结果来看，采用本工艺生产食品级高纯无水醋酸钠是可行的，并通过工艺设计，确定了各段的工艺参数，并对总工艺流程和重结晶工艺流程进行了设计，可为实际生产提供参考。

［1］ 范继善.实用食品添加剂［M］.天津：天津科学技术出版社，1993.

［2］ 张世玲，陈樑，吴文炳，等.废醋酸分离及利用进展［J］.江苏化工市场七日讯，2006，（2）：12-15.

［3］ 王雪萍.对醋酸、烧碱合成双乙酸钠新工艺的探索［J］.青海科技，2007，（3）：40-41.

［4］ 王炼翃.利用醋酸废水生产醋酸钠工艺的研究与应用［J］.广西轻工业，2007，（2）：22-24.