薄层色谱法鉴别复方溪黄草颗粒中白花蛇舌草及丹参

(广西梧州神农药业有限公司，广西 梧州 543004)

复方溪黄草颗粒由蓝花柴胡、鸡骨草、白花蛇舌草、柴胡、茵陈、丹参、栀子、茯苓、黄芪、灵芝、甘草等11味中药制成，具有清热解毒、利湿退黄、疏肝散瘀之功效，临床上用于改善急慢性肝炎、肝胆湿热所致肋痛黄疸、呕恶腹胀、身重倦怠等症状。为了更有效地控制该制剂质量，笔者用薄层色谱法定性鉴别处方中的白花蛇舌草、丹参，报道如下。

1 仪器与试药

CQX25－06型超声波清洗器(220 V，50 kHz)。硅胶 G、硅胶GF254预制板(青岛海洋化工厂分厂，厚度为0.2～0.25 mm)。白花蛇舌草对照药材(批号为121183－200402)、原儿茶醛对照品(批号为813－9201)均购自中国药品生物制品检定所;其他试剂(分析纯);复方溪黄草颗粒(批号分别为090801，090802，090803，广西梧州神农药业有限公司)。

2 方法与结果

2.1 白花蛇舌草[1]610－611

取供试品20 g，研细，加无水乙醇60 mL，加热回流1 h，取出，放凉，滤过，滤液蒸至约2 mL，加硅藻土2 g，搅匀后烘干，加甲醇50 mL提取，过滤，滤液蒸干，残渣加水10 mL溶解，加盐酸1 mL，搅拌1 min，加石油醚(60～90℃)振摇提取2次，每次20 mL，合并石油醚液，蒸干，残渣用甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液;另取缺白花蛇舌草的阴性样品20 g，同法制得阴性对照品溶液;再取白花蛇舌草对照药材2 g，加水200 mL，煎煮30 min，过滤，滤液浓缩至约2 mL，加硅藻土2 g，搅匀后烘干，按供试品溶液制备方法制备对照药材溶液。照薄层色谱法[2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各10 μL，对照药材溶液5 μL，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以三氯甲烷－乙醚(5∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫光灯(254 nm)下检视。供试品溶液色谱中，在与对照药材溶液色谱相应位置上显相同颜色的斑点，阴性对照品溶液在该位置无相应斑点(图1)。

2.2 丹参[1]725

取供试品10 g，加水50 mL，加热并搅拌使完全溶解，放凉，加盐酸调pH至2～3，搅拌，放置5 min，离心，取上清液，加乙醚提取2次，每次20 mL，合并乙醚液，用pH为2的水洗涤2次，每次40 mL，弃去水液，乙醚液蒸干，残渣用甲醇1 mL溶解，作为供试品溶液;另取缺丹参的阴性样品10 g，同法制备阴性对照品溶液;再取原儿茶醛对照品，加甲醇制成1 g/L的对照品溶液。照薄层色谱法[2010年版《中国药典(一部)》附录ⅥB]试验，吸取供试品溶液、阴性对照品溶液各5 μL，对照品溶液2 μL，分别点于同一硅胶 G薄层板上，以甲苯－乙酸乙酯－甲酸(16∶10∶5)为展开剂，展开，取出，晾干，喷2%三氯化铁溶液－1%铁氯化钾溶液(1∶1)的混合溶液(临用配制)至显色清晰。供试品溶液色谱中，在与对照品溶液色谱相应位置上显相同的蓝色斑点，阴性对照品溶液在该位置上无相应斑点(图2)。

图1 白花蛇舌草鉴别的薄层色谱图

图2 丹参鉴别的薄层色谱图

3 讨论

鉴别白花蛇舌草时，曾使用硅胶G薄层板展开，并在365 nm紫光灯下检视，结果干扰成分多，斑点不明显;改用硅胶GF254薄层板展开，在254 nm紫光灯下检视，可很好地鉴别出白花蛇舌草的特征斑点。

在丹参的鉴别中，采用了酸化后滤除沉淀、滤液加乙醚提取的方法，可有效地去除其他药材的干扰;在薄层色谱图中，原儿茶醛斑点清晰，分离效果好，达到了鉴别丹参的目的。

[1]国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[M].北京:中国医药科技出版社，2010.