测量审核机构规范运作要素分析

刘来福 刘国传 张利峰

(北京出入境检验检疫局 北京 100026)

1 前言

近几年来,测量审核活动已逐渐成为实验室认可机构或政府部门对实验室进行质量控制的重要手段,并在实验室认可机构申请认可时和整改活动中发挥了积极的作用[1]。测量审核活动是一种特殊的实验室间比对,运用测量审核活动可以评定实验室从事特定检测或测量的能力及监视实验室的持续能力,可以识别实验室存在的问题并启动改进措施,可以帮助参加实验室提高能力等作用。测量审核机构与能力验证计划提供者的运作不完全一致,这方面我国正处于起步阶段。为进一步规范测量审核机构运作的规范性,中国合格评定国家认可

委员会(CNAS)出台了《测量审核程序》(CNASPD22)[2],但是与国外发达国家相比,我国在测量审核活动方面还不能满足实验室质量控制的需求,其运作和管理的规范性还需进一步加强。本文根据测量审核机构的特点,对测量审核运作涉及的各个要素进行分析,为测量审核机构提供参考。

2 管理要求

为保证测量审核活动有效开展,保障工作质量持续稳定,测量审核机构应根据《APLAC MRA-对能力验证的要求》[3]、《APLAC PT004测量审核》[4]、《CNAS-GL02能力验证结果的统计处理和能力评价指南》[5]等文件的规定制定所需的质量体系文件,确保测量审核的运作符合 CNAS对测量审核的相关要求,满足参加者和 CNAS的需求在合同评审、文件控制、记录管理、样品选择、样品库管理、样品参考值确定、结果评价、结果报告等方面的规定。

3 保密性

由于测量审核活动具有特殊性,因此应加强测量审核活动保密工作的控制。测量审核实施过程中涉及保密性的每一个环节应由两个以上的人员共同完成,人员之间起到相互监督的作用;涉及参试实验室编号、样品编号、结果的指定值等信息应分别记录,避免在一份记录上体现实验室编号与结果指定值之间存在着对应关系;涉及保密信息内容的记录应由不同的人员登记,登记完的记录应由 2个以上的人员立即分别封存,并在封口处加盖印章或签名后妥善保存,避免丢失和被开启。

4 测量审核样品库

测量审核机构应建立与其指定范围相对应的样品库,建立样品受控清单并及时维持和更新;应加强样品的日常维护,以确保其保持技术性能和适宜开展对应指定能力的测量审核;应对所制备的样品进行适当包装和标识并安全储存,保证样品检测特性的均匀和稳定;检测样品的抽取、随机化、运送、接受、识别、标签、储存和处置都要填写或加贴相应的标示内容或文件化内容;应保证样品的充分均匀和保存、分发运输时样品检测值的稳定性;样品分发时,应采取适当的措施防止分发和运输过程中样品的损坏;样品的选择、制备、均匀性检验、稳定性检验、样品的随机化、样品分发等记录应及时存档。

5 样品制备

测量审核样品主要来源于能力验证剩余样品、专业组集中制备的 1批或几批样品、按客户(参加者)要求订做的样品等 3种途径。对测量审核样品的制备应制定相应的工艺程序,规定样品制备的方法、环境、所用的试剂以及操作规范,确保不同制备者或在不同时间或不同地点做出的测量审核样品的一致性,同时应注意测量审核样品的溯源性。测量审核机构制备的定量测量审核样品要可溯源到准确复现用于表示该特性值的计量单位,而且每个被确认的特性值都附有给定置信水平的不确定度限值;对于定性评价测量审核样品的溯源性比较复杂,可采用技术经验丰富的一组专家判断定值或者权威部门认可或者溯源到标准方法,或者采取测量审核项目提供者与权威实验室共同确认以及采用能力验证计划的公议值(采用能力验证计划剩样时)的方法。

6 人员

为保证测量审核机构从事测量审核活动的人员能力满足要求,不断更新其开展能力验证活动的知识和技能,测量审核运作人员应具有与其职能相关的教育、培训、技术知识和经验。对重要特性的测量(例如:确定测量审核样品的参考值和稳定性)和对参加者结果的评价,应由具有适当教育背景和工作经验的技术管理者完成,或在其监督下完成。必要时,指定机构应确保其能得到检测、校准及统计等相关技术专家的意见和建议。

7 测量审核样品的选择

在选择测量审核样品时,应考虑可能影响测量审核活动完好性的条件,诸如均匀性、稳定性、抽样、在转送或传递中可能的损坏及周围环境条件的影响等;测量审核样品可能造成危险时,应采取适当措施,并告知可能遭受潜在危险风险的任何有关部门(例如:样品发送者、参加者等)。在测量审核活动周期内,样品的特性应保持稳定,应优先选择已经在能力验证活动中使用过的样品,这样可预知该样品的性能和稳定状况。项目组应提供整个测量审核实施过程中,样品充分稳定、不会产生任何显著变化的证明;当不稳定时,须进行重新校准/检测。如无专业特性要求,测量审核样品的选择及运作程序应使参加者在 8h之内完成测量;如有专业特性要求,则按照专业要求运作。

8 测量方法 /程序的选择

在运作测量审核活动时,专业组应提示参加者采用拟申请认可或已获认可时所依据的方法,必要时提供工作指导书。此外,测量审核机构还可要求参加者提供他们所用方法的细节,并且负责比较和评价由不同测试方法得到的结果,以便更科学地出具评价报告。

9 测量审核的运作过程要求

9.1 指导书

测量审核机构在运作测量审核活动时,应随样品一起向参加者提供工作指导书(参加者在测量审核中须遵循的所有方面的详细指令)。指导书内容应包括:

(1)影响测量审核测试材料检测结果的因素,例如:保存条件、材料或测试样品的性质以及测试或测量的时限;

(2)检测结果记录和报告的具体要求,例如:单位、有效数字的位数、结果反馈期限等;

(3)告知参加者按照日常检测程序来处理测量审核样品。

9.2 样品的包装和运输

为确保样品的特性在运输途中不发生变化,应采用适当的包装和运输方式;对于病原微生物测量审核样品,应遵守国家的相关规定如《病原微生物实验室生物安全管理条例》等的要求。将样品、试剂和作业指导书等固定置于密封泡沫盒中传递;如样品寄送需要保存在 -20℃的条件,则应在泡沫盒内放置密闭处理的干冰或低温冰袋,以保持低温状态运送。

9.3 样品发送

测量审核机构应在发送测量审核样品之前通知参加者,告知样品已发送或可能到达的时间,以及样品送达后的确认反馈等。

9.4 数据分析和记录

测量审核机构应及时记录收到的参加者结果,并按照规定的统计程序对结果进行分析和评价。测量审核的技术记录应至少保存 3年。

9.5 测量审核结果判定

测量审核结果的判定应按照 CNAS-GL02的规定进行评价,应优先考虑专业方法标准中的相关要求(CD值、Z值判定),同时还应考虑实验室获认可项目依据的标准中的相关要求[6]。对于检测领域的测量审核样品,参考值可由能力验证计划的公议值(采用能力验证计划剩样时)、专家实验室公议、标准物质/标准样品的特性值或者标准值等途径获得。如在动、植检领域,测量审核项目的样品指定值由测量审核提供者提供;或者测量审核项目提供者与权威实验室共同确认;或者是能力验证计划的公议值(采用能力验证计划剩样时);或者是标准物质/标准样品的特性值或者标准值。在纺织品化学检测领域,原则上以样品制备时的已知值作为样品的指定值。如果检测的样品无法确定其已知值,则以参考实验室提供的检测结果作为指定值。

9.6 测量审核报告

测量审核机构根据专业特点编制结果报告,测量审核结果报告应至少包括以下内容:

(1)参加者的名称及联系方式;

(2)参考值来源的描述;

(3)检测项目名称;

(4)检测依据;

(5)测量审核结果;

(6)结果判定方法的简要说明;

(7)出具报告的日期及报告的唯一性编号。

测量审核报告应有唯一性备案编号,其由 3部分组成:指定机构编号、测量审核实施年号和流水号。

测量审核机构对已发布的报告进行实质性修改,可以追加文件或信息变更的形式,并注明所做的修改。更换报告时,应注以唯一性标识,并注明所替代的报告编号。

9.7 其他

对于危险化学品以及放射性物质应遵守我国有关法律法规。对于含有有害生物的样品在整个检测过程中应确保其生物安全,避免在样品制备、保存、传递及检测等过程中对环境造成影响;在不影响检测结果的情况下,应对有害生物采取灭活处理,并证实其已经失去侵染或危害能力;对于必须使用活体有害生物进行检测的项目,应制定确保有害生物安全的详细方案,并提前向有关部门提出申请,经批准后能力验证计划方可实施。

[1] ISO/IEC指南 43(GB/T15483,IDT)利用实验室间比对的能力验证[S].

[2] CNAS-PD22测量审核程序[S].

[3] APLACMRA对能力验证的要求[S].

[4] APLACPT004测量审核[S].

[5] CNAS-GL02能力验证结果的统计处理和能力评价指南[S].

[6] 佟艳春,陈景华,胡洛翡,等.实验室测量审核结果的评定方法研讨[J].冶金分析,2009,29(7):28-32.