紫外分光光度法测定酚醛废水中苯酚和甲醛

范少文 ，王宏力 ，姚林祥 ，许小荣 ，任保增

(1.郑州大学化工与能源学院，河南郑州 450001;2.河南省化工研究所有限责任公司，河南郑州 450052)

测定水质中苯酚和甲醛的方法有滴定法和仪器分析法。本文采用紫外分光光度法测定水中苯酚和甲醛，操作简单，同时精密度和准确度也较好，缩短了分析时间。

1 实验部分

1.1 实验仪器和试剂

UV－1750紫外分光光度计(岛津)，1 cm石英比色皿。

二次蒸馏水、浓盐酸，苯酚、甲醛、碘、碘化钾、溴酸钾、溴化钾、硫代硫酸铵、乙酰丙酮、乙酸铵、乙酸、氢氧化钠、淀粉等均为分析纯。

1.2 苯酚和甲醛标准溶液的配制和标定

1.2.1 苯酚标准溶液的配制和标定

称量1 g苯酚溶于水，移入1 L容量瓶中，稀释至标线，放冰箱内储存。用碘量法对其进行标定，滴定3次，取平均值。

1.2.2 甲醛标准溶液的配制和标定

吸取2.5 mL甲醛到1 L容量瓶中，用二次蒸馏水稀释至标线，放冰箱内储存。用碘量法对其进行标定，滴定3次，取平均值。

1.3 实验方法

苯酚在波长为212 nm下，通过紫外可见分光光度计，直接测定其吸光度;甲醛通过乙酰丙酮衍生后，在波长为4 140 nm下，通过紫外可见分光光度计测定其吸光度，并建立吸光度和浓度关系图。

2 结果与讨论

2.1 标准曲线的绘制

2.1.1 苯酚标准曲线的绘制

将标定后的苯酚标准溶液用二次蒸馏水稀释成10 mg/L的储备液，取8只50 mL具塞刻度管，分别加入 0、1、2、5、10、15、20、25 mL 稀释过的苯酚储备液，加水稀释至刻度。以水为参比，对所配溶液在波长212 nm处，测定吸光度3次，取平均值。绘制标准曲线见图1。标准曲线方程为:Y=0.000 176+0.062 89X，相关系数 R2为0.999 6。

图1 苯酚精密度检测实验

2.1.2 甲醛标准曲线的绘制

甲醛标准曲线的测定和苯酚类似，加入乙酰丙酮衍生剂，衍生反应后再测定其吸光度，绘制的标准曲线见下页图2。标准曲线方程为:Y=0.002 24+0.229 26X，相关系数 R2为0.999 7。

2.2 精密度及最低检测限度

配制不同浓度的苯酚和甲醛溶液，用紫外分光光度法进行测量，每个浓度测定5次，测量结果如表1、表2所示，实验相对误差较小，说明本实验方法精密度较高，满足实验要求。苯酚最低检测限为0.03 mg/L，甲醛最低检测限为0.05 mg/L。

2.3 回收率测定实验

图2 甲醛的标准浓度

表1 苯酚精密度检测实验

表2 甲醛精密度检测实验

实验方法进行测定，结果如表3、表4所示。苯酚和甲醛的回收率在94%～105%。说明本实验准确度较高，满足环境监测标准的要求。

表3 苯酚回收率实验测定

表4 甲醛回收率实验测定

2.4 苯酚浓度测定中本法与4－氨基安替比林法对比实验

把苯酚标准溶液用二次蒸馏水稀释至0.2、0.4、1.0、5.0 mg/L，测其吸光度，和标准 4－氨基安替比林对比，结果见表5。测定结果无明显差异。

表5 4－AAP法和本实验方法比较

3 结论

采用紫外分光光度法测定水中苯酚和甲醛，甲醛先经乙酰丙酮衍生后，再用紫外分光光度计测量，苯酚直接测量，避免4－AAP法中繁琐的衍生和萃取过程，可用于对环境水中的苯酚和甲醛进行测定。