对安胃片中枯矾含量测定指示液用量的修改建议

2011-01-26 05:41何艳春覃志高周华杨
中国医药科学 2011年9期
关键词:醋酸药典黄色

何艳春 覃志高 周华杨

(1.南宁市妇幼保健院药剂科,广西南宁 530011;2.广西壮族自治区南宁食品药品检验所,广西南宁 530001)

安胃片具有行气活血、制酸止痛作用,用于气滞血瘀所致的胃脘刺痛、吞酸嗳气、脘闷不舒;胃及十二指肠溃疡、慢性胃炎见上述症候者,一直为中国药典所收载[1-4]。笔者在对其中的枯矾进行含量测定时,发现其二甲酚橙指示液的用量大大超过正常量,以致使终点颜色变化与标准描述不相符而难以判断,导致平行测定样之间的误差过大,甚至超出规定范围。笔者通过不断摸索条件发现,当指示液的用量在5~10滴时,其颜色终点变化与标准相符,现报道如下。

1 资料与方法

1.1 药品与试制

安胃片为市售品;稀盐酸,氨试液,醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0),乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L),二甲酚橙指示液,锌滴定液(0.05mol/L)均为自制;水为纯化水。

1.2 方法与结果

1.2.1 药典标准规定 枯矾,取本品10片,研细,取适量(约相当于枯矾300mg),精密称定,置坩埚中,在400~500℃炽灼至完全灰化,放冷,用稀盐酸5mL分次溶解并转移至250mL锥形瓶中,再用水50mL洗涤坩埚,洗液并入锥形瓶中,加热微沸3~5min;放冷(必要时过滤),用氨试液中和至恰析出沉淀,再滴加稀盐酸至沉淀恰溶解,加醋酸-醋酸铵缓冲液(pH6.0)20mL,再精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)25mL,煮沸3~5min,放冷,加二甲酚橙指示液1mL,用锌滴定液(0.05mol/L)滴定至溶液自黄色转变为红色,并将滴定的结果用空白试验校正,即得。每1mL乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)相当于12.91mg 的KAl(SO4)2。见表1。

1.2.2 指示液用量改变法 除了将指示液用量分别改为2滴、5滴、8滴、10滴、12滴、15滴外,其余操作同原标准。见表1。

2 结果

由表1可以看出,当指示液的用量为2滴时,虽然容易判断终点,但滴定终点颜色的变化很浅,与标准规定差异较大;当指示液的用量分别为12滴、15滴、1mL时的初始颜色并不是黄色,而是较深的橙黄色或深橙红色,终点时的颜色就更深了,并且终点的判断越来越难,结果的误差也越来越大;只有当指示液的用量为5~10滴时,溶液的最初颜色才是黄色,滴定终点的颜色亦是明显的红色,终点颜色突跃很容易判断,结果误差较小,建议对此进行修订。

3 讨论

3.1 滴定初始颜色的控制

在上述枯矾KAl(SO4)2的含量测定中,当用滴管将二甲酚橙指示液逐滴加入待测溶液中时,溶液颜色由无色变为浅黄色;随着指示液加入的增多,溶液颜色由浅黄色变为黄色,由黄色变为橙黄色,当加入二甲酚橙指示液1mL时,溶液的颜色己变为橙红色了。由于本次测定含量的终点是靠人眼进行判断的,所以明显的颜色变化更容易为人眼敏锐捕捉到,而上述颜色变化系列中,黄色变为红色是最明显的,误差最小;橙黄色或橙红色变为深红色是最迟钝的,误差最大。所以,为了易于判断终点,减小测定误差,将待测溶液的颜色调节至黄色时二甲酚橙指示液的量(5~10滴)是最合适的。

3.2 指示液用量偏大的原因

上述标准中,指示液用量为1mL时,对滴定终点的描述亦为“溶液自黄色转变为红色”,笔者认为有两个原因导致指示液用量偏大:(1)中国药典[5]所收载的二甲酚橙指示液要求应临用新制,而实际工作中存在配制后长时间继续使用的可能。(2)二甲酚橙为红棕色结晶性粉末,易潮解,标示含量为75%,贮存时应注意防潮,如果试药已经吸潮,配制时所称取的二甲酚橙会带入一定量的水分,致使所配制的指示液中二甲酚橙浓度降低。为了使待测溶液的颜色为黄色,必须增加指示液用量。所以,为了真实反映二甲酚橙指示液的用量,使用干燥的二甲酚橙临用新制指示液才能得到保证。

表1 二甲酚橙指示液用量(n=3)

[1] 卫生部药典委员会编. 中华人民共和国药典(一部)[S] .北京:化学工业出版社,1995:484.

[2] 国家药典委员会编. 中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:化学工业出版社,2000:458.

[3] 国家药典委员会编. 中华人民共和国药典(一部)[S] .北京:化学工业出版社,2005:451.

[4] 国家药典委员会编. 中华人民共和国药典(一部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2010:710.

[5] 国家药典委员会编. 中华人民共和国药典(二部)[S]. 北京:中国医药科技出版社,2010:177,148.

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