制易溶氢氧化铬及含三价铬源水溶液
氢氧化铬的传统制法是将质量、体积较大的氯化铬或硫酸铬水溶液置于反应器内,不断搅拌下再将质量、体积较小的无机碱溶液加到反应器中,由于三价铬盐极易局部过浓,形成过多沉淀中心,致析出的一级粒子(电子显微镜见到的初级颗粒)过小,静电引力过强,容易聚集成粒径(激光粒度分布仪所测平均粒径)过大的聚集体,难溶于酸性水溶液,且易包藏、吸附杂质,纯度低。
新的加料方式是在反应器内先加入水或盐的水溶液,在不断搅拌下将指定浓度的氢氧化钠溶液、三价铬盐水溶液同时依各自加料速度(以一定比例)加进反应器内,同时控制反应温度及pH,可以避免三价铬离子局部过浓,得到易溶氢氧化铬;另一种加料方式是将氢氧化钠溶液置于反应器内,不断搅拌下加入三价铬盐(氯化铬或硫酸铬)水溶液。
例如取10%(质量分数)氢氧化钠溶液140 g,7%(质量分数)氯化铬水溶液275 g,两者温度均调至20 ℃。不断搅拌(700 r/min)下将两溶液同时加到温度已调至20 ℃的纯水中。添加速度:氢氧化钠溶液为2 mL/min;氯化铬水溶液为4.5 mL/min,用60 min连续加完。添加过程中反应液的pH维持在7.5~8.5,温度维持在20~25 ℃。生成的氢氧化铬过滤、水洗至洗出水30 ℃的电导率为1 mS/cm。将此氢氧化铬沉淀悬浮于水制得质量分数为8%的浆液,其一级粒子粒径为37 nm,聚集体粒径为1.1 μm。相当于将含有1 g Cr的此氢氧化铬浆液加到温度为25 ℃、pH为0.2的1 L盐酸水溶液时,1 min即全溶;在pH为0.6的草酸溶液中34 min全溶。