空气含水量测定方法的研究

马万军，邵月庆

（天津渤天化工有限责任公司，天津 300480）

空气含水量测定方法的研究

马万军，邵月庆

（天津渤天化工有限责任公司，天津 300480）

研究了以五氧化二磷为干燥剂测定空气含水量的方法，详细论述了该方法的仪器设计、组装、干燥剂的充装、干燥剂的使用周期及现场环境等因素。对硫酸吸收法和本法进行了对比，认为五氧化二磷测定法精密度和准确度均较高，适用于常规中控分析。

五氧化二磷；干燥剂；硫酸吸收法；含水量

在氯碱生产分析中，各企业均采用硫酸吸收法测定空气含水量。作为干燥剂的硫酸在室温附近，1 L空气中的剩余水量为0.3 mg，若采用五氧化二磷吸收法，在室温附近，1 L空气中量剩余水小于2×10-5mg，二者比较，五氧化二磷比硫酸对空气中水的吸收效率高出近万倍。另外，硫酸吸收法使用的仪器-甲球，冲装硫酸时很繁琐，也存在一定的安全隐患，且干燥剂的使用周期短。取样时，甲球直接暴露在空气中，受潮、沾染灰尘以及作为计量用的压差计液面不稳定等因素严重影响结果的精密度与准确度。因此，有必要对空气含水量的测定方法进行改进。

1 实验过程

1.1 硫酸吸收法简介

1.1.1 原理

利用浓硫酸的吸水性，将干燥的空气通入浓硫酸，浓硫酸的增重量，即为干燥空气所含水分。

1.1.2 试剂和溶液

98%硫酸；硅胶。

1.1.3 仪器和设备

甲球：内装98%浓硫酸；缓冲瓶；计量瓶；平衡球。分析装置见图1。

图1 硫酸吸收法分析装置

1.1.4 测定步骤

在甲球3内注入5.0～6.0 mL浓硫酸，两端封闭后，于干燥器中干燥30 min，称量准确至0.000 2 g。按图1将分析装置连接好。将三通旋塞1与取样口相连，慢慢打开取样口阀，用三通旋塞1调节气体流量至甲球3内气泡能数清即可。通入试样5 000 mL后关闭旋塞1，取下甲球，两端封闭后，于干燥器中干燥30 min，称量准确至0.000 2 g。

1.1.5 结果计算

空气含水量 X1（mg/L）按式（1）计算：

式中，m2，通入试样后甲球和硫酸的质量，g；m1，通入试样前甲球和硫酸的质量，g；V，试样的体积，L。

1.2 五氯化二磷法

1.2.1 应解决的问题

五氧化二磷法也是以干燥剂的增重量作为空气的含水量。建立五氧化二磷法分析空气中水含量应解决以下几个问题：（1）仪器的设计、组装；（2）干燥剂五氧化二磷的充装、密封、取样分析；（3）干燥剂的使用周期；（4）现场取样环境。要求平均测定结果绝对误差不大于0.1 mg/L。

1.2.2 仪器的设计、组装

硫酸吸收法是用压差计控制来自管路中的空气和流量，通过现场观测，液面跳动不稳，很难控制，所以计量的体积不够准确，而且，液体干燥剂硫酸的充装也存在困难和不安全因素。五氧化二磷吸收法增加了稳流阀，来自管路的空气经针形阀后，进入经过校正的转子流量计，根据时间，计算气体流过的体积。五氧化二磷的充装也较硫酸简单易行，安全实用。分析装置流程示意图见图2。

图2 五氧化二磷法流程示意图

1.2.3 干燥剂的充装、密封

由于五氧化二磷的干燥性能非常好，遇湿空气时干燥剂表面迅速形成一层薄膜，这给U型管充装五氧化二磷带来困难。解决这一问题的方法有：（1）要求在干燥的密封箱中进行；（2）采用真空油脂来密封U型管的两端考克；（3）充装速度要快。经过几次充装实验，并制造了1个干燥剂填充药勺，解决了干燥剂填充的难题。

1.2.4 分析装置的改进

实验开始，考虑气体流量小，采用装置的仪器进行了4组平行试验。

实验数据表明，平行测定结果相差较大，精密度及准确度均不好。经分析，可能气体压力高，稳流阀不能充分发挥作用的缘故。解决方法有2个，一是缩减通气量；二是降低气体压力，增加分流装置。在规定的时间内，缩减通气量，气体通过量少，缺乏代表性，数据不能更好地说明空气中的水含量；而增加气体分流装置，气体经分流减少了压力，又不影响气体通入量，又使气压得到了平衡。因此，采用了第2种方法。改进后的装置流程图见图3。

图3 改造后的流程示意图

改进后进行了10组平行实验，数据精密度和准确度均较好，平行测定结果之差均小于0.1 mg/L，达到了预期的效果。

1.2.5 干燥剂的充装量和U型管的使用次数

经查阅有关资料，结合U型管的容积、通气量等因素，考虑分析测定相关规定要求，同时，根据实际使用情况，每支U型管中五氧化二磷干燥剂的充装量为10 g左右，且每支U型管的使用频率为4次，以保证分析数据的准确性。

1.2.6 取样环境

一般取样地点位于大气环境中，而且要求的精度又高，这就必须保证分析过程中U型管不被污染。在设计此套装置过程中，对各个部件进行了合理布局，形成了封闭体系，使U型管不暴露在空气中。避免了灰尘及潮湿空气对U型管的污染，提高了分析结果的准确性。

1.2.7 仪器与试剂

U型管2支；稳流装置1套；干燥器1个；五氧化二磷分析纯。

1.2.8 分析步骤

将干燥洁净的2支U型管分别装入10 g五氧化二磷，用玻璃棉分隔成5段，恒重称量为m1，把校正好的稳流装置一端与取样口连接，其出口端与U型管连接，气体流量为300 mL/min，通气时间为10 min，关闭U型管气体进口的磨口塞，取下U型管，两端封闭，以防吸湿，然后放入干燥器恒重,约30 min，称重 m2。

1.2.9 试验结果的计算

空气含水X2用mg/L表示，按式（2）计算：

式中：m2，取样后 U 型管的质量，g；m1，取样前 U 型管的质量，g；V，取样的体积，L。

2 五氧化二磷吸收法和硫酸吸收法的对比

分别用2种方法各做了8组平行实验，分析结果见表3。

通过表3数据可以看出，五氧化二磷吸收法较硫酸吸收法结果高，两者平均值也不是正比关系。其原因是五氧化二磷作为干燥剂，其对空气中水的吸收能力比硫酸大。另外，硫酸吸收法的平行数值较分散，而五氧化二磷吸收法的数值较集中，说明硫酸吸收法精密度和准确度较低，而五氧化二磷吸收法精密度和准确度较高，这是因为，此方法的仪器设计组装比较合理，因此，改用五氧化二磷吸收法的分析结果偏高是科学的、真实的。

3 结论

（1）五氧化二磷吸收法精密度和准确度均较高，适合常规中控分析。

（2）五氧化二磷吸收法测定值比硫酸吸收法偏高，其数值比较真实、科学。

（3）目前，五氧化二磷吸收法在该公司应用效果良好。

表3 2种方法测定含水量的比较结果 mg/L

Investigation of the method of measuring air moisture

MA Wan-jun，SHAO Yue-qing
(Tianjin Botian Chemical Co.,Ltd.,Tianjin 300480,China)

The present article has investigated the method of measuring air moisture by using phosphorus pentoxide as dryer.In the present article,the effect factors,including apparatus design,apparatus assembly,filling of dryer,use cycle of dryer,and environmental conditions etc.,have been described in detail.It has also made a comparison between the method of present article and the method of absorbing by using sulfuric acid.Finally,a conclusion has been gotten:the method of measuring by using phosphorus pentoxide has a superior precision and accuracy,and it applies to the routine semi-control analysis.

phosphorus pentoxide；dryer；method of absorbing by sulfuric acid；moisture

TQ075+.3

B

1009－1785(2011)09-0028-02

2011-05-10